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【求助】安捷伦气相-顶空联用的问题

气相色谱(GC)

  • 公司刚买了台安捷伦7890A气相,7694E顶空仪,工程师安装测试出来挺好的,然后我们自己找了个方法用二氯甲烷-二甲基亚砜溶液进样,用气相和顶空联用出来的峰形就很差,拖尾、叠峰,分离效果很不好,可气相单独手动进样出来的峰就正常,这个是什么原因呢?
    注:气相用的程序升温,进样口200°C,毛细管柱(DB-624)80~200°C,检测器240°,流速1.5ml/min,分流比1:1
    还有用皂膜流量计测分流口气体流速好像没达到要求,但看了钢瓶气体压力是够的,按工程师说的在顶空上调流速可怎么都调不大,该怎么调呢
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  • qqqid

    第1楼2010/07/07

    可能是顶空进样器进样量比手动进样大。

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  • headspaceman

    第2楼2010/07/07

    请lz上图, 把"气相单独手动进样出来的峰" 与 连接顶空后出的峰 分别发图,并在图上注明条件.
    "手工单独进样时"是用气密注射器进样吗 还是使用液体注射器进样?
    分析:进样量过大,可以适当增大分流; 另: 7694E与GC连接时是直接插入进样口 还是截断气路串连?

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  • 郁乐随心

    第3楼2010/07/10

    选择分流试试吧, 这是定量环空必须面对的现实,我这里有证为据!鱼与熊掌的故事必须得重演!

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  • 郁乐随心

    第4楼2010/07/10

    朋友,您是用ECD检测器吧?其实,峰拖尾是源于定量环顶空的设计原理!

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  • chinafw

    第5楼2010/07/10

    支持三楼,你的进样口总流量太小了。
    你可以把顶空的载气调大点。

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  • 《学无止境》

    第6楼2010/07/10

    调节顶空右上角的2个旋钮中下面的那一个,把压力调高

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  • dmshi

    第7楼2010/07/29

    谢谢各位的指导,最后还是叫了工程师过来解决,原因是顶空中的流量泵被腐蚀了,还有气相进样口的螺丝拧太紧了有点堵,以致气相于顶空间的流量比一直调不大,最后换了个泵,换了个进样口垫圈,流量比就好调了,测出来也挺正常的

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