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【资料】RoHS检测仪器选购必看

RoHS/WEEE指令

  • 能测RoHS指令的仪器很多,而且这些仪器无论是国产的还是进口的,都是属贵重仪器。如何选择不光是费用问题,更主要的使用问题。
    对六种有害物质总量的定量检测:
    一、 按日本商会欧盟分部的“依照RoHS指令的检测方法”。
    方法详另见附件。该方法建议对来料先便携式(手持式)荧光光谱仪检测,能通过的就算合格,遇到不合格的就算不合格品。对灰色区域的,需要最终判断,要用台式仪器。
    对于不同材料,使用的台式仪器各不相同.
    二、 台式X射线荧光光谱仪的选择。
    早期的台式荧光光谱仪使用液氮(LN)致冷探测器Si(Li) LN,每次使用要消耗液氮,也不方便。电致冷硅漂探测器Si PIN出现后,就成为侧RoHS光谱仪探测器的主流。液氮致冷灵敏度较容易达到要求,成本比电致冷的稍微低点,所以现在个别品牌还有液氮的。但现有的电致 型都能达到RoHS要求,且有的品牌用Si(Li)PCD电致冷探测器几乎达到的ppb级水平。实际上,在有RoHS之前早就有X射线荧光光谱仪,测 RoHS的要求相对来说要求并不太高,所以就派上用场了。
    以上两种探测器对测轻元素的灵敏度都不理想(所以美国NITON便携式荧光光谱仪不能测铝等轻元素)。出现了SDD电致冷探测器,提高了对轻金属元素的灵 敏度,还能测硅等非金属元素,但价格相对来说又贵了许多,如国产的BXE-50DR,美国热电元素的ARL QUANT’X

    三、 仪器的选择
    我国的中小企业选用能量色散型X射线荧光光谱仪应可以了(电镀行业除外)。其它的测试:
    1、 仅测汞。按国家质检总局和认监委的《电子电气产品中汞的测定 原子荧光光谱法》,用原子荧光光谱仪配汞空心阴极灯;
    2、 测铅、镉和铬。按国家质检总局和认监委的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定 火焰原子吸收光谱法》,用原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。
    3、 六价铬。当用能量色散X射线荧光光谱仪测出超标时,无论是电镀厂还是生产成品厂,都可用国家质检总局和认监委的《电子电气产品中六价铬的测定 斑点筛选法和分光光度法》。首先用斑点筛选法(详见国家要求),这种是化学常用的办法了,只不过是国家提供给大家。如懂操作,还可以与X射线荧光光谱仪联 用测出六价铬的含量。对于不锈钢,如没经电镀,不会存在六价铬,也没必要去测铬的含量,总铬肯定超标,但那全是二价铬(三价铬有小毒,六价铬是极毒)!对 于线路板、螺丝螺母及其它电镀零件(还有印刷颜色材料等),总铬超标,斑点筛选法有六价铬的话,就极其可能六价铬超标。分光光度法是用双光束紫外-可见光 光度计,可测出六价铬的含量。
    4、 测多溴联苯和多溴联苯醚。国家质检总局和认监委的《电子电气产品中多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)测定/高效液相色谱法》。因此法精度不如气 相色谱-质谱法(GC-MS),所以真正要测多溴联苯和多溴联苯醚的厂家不用此仪器。国家质检总局和认监委的《电子电气产品中多溴联苯(PBB)和多溴联 苯醚(PBDE)测定 气相色谱-质谱法》
    这两种仪器我国还没过关,特别是后者,没开发出来。

    另外,欧盟对十溴联苯二醚豁免。但添加到10%以上才有阻燃效果,如材料不纯,含其它溴,就有超标危险。所以,塑料厂不用此料做阻燃剂为好。

    一些看法供大家讨论:
    一般企业用能量色散X射线荧光光光谱仪就够了。而且,国产中有可胜任的。个别需测六价铬的:化学法加紫外-可见光光度计。
    国家质检总局和认监委的六项检测方法有其不足之处,特别是没对各企业直接指导。所以,目前并没全部成国内各企业的方法。原因:
    1、波长法X射线荧光光谱仪不仅是价格高(国产的也是如此),而且是破坏法,企业怎么能在破坏的情况下来检测?!只能适用于原材料厂,目前只有BX-100R小型多通道X射线荧光光谱仪是波长法用于测RoHS。
    2、单测汞,对厂家没普遍指导意义。
    3、测铅、镉和铬,也没普遍指导意义。
    4、多溴联苯和多溴联苯醚是添加的阻燃剂,现已被淘汰。只不过有的小企业将旧塑料回收利用时,把含这阻燃添加剂的塑料混到新料里,造成塑料制品含多溴联苯 或多溴联苯醚。所以一般企业测到溴的总量超标,不管它是一种溴还是两种溴,没必要去区别它,作为不合格原材料,完全有理由。花大钱去买那个进口的GC- MS(要知道,我国早就进口很多这种仪器,但不是用来生产检测的),而且还要专业务人员操作。
    5、对于包装上的颜料,可由印刷厂对原材料进行控制(用仪器检测),生产厂家要测得添置ICP才能保证测量精度,因需从包装上将其刮下来测,X射线荧光光谱仪就测不一定准。

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    国内外仪器简述:
    1、国产X射线荧光光谱仪:
    能量色散型X射线荧光光谱仪BXR-606、XR-306(美国Si-PIN探测器),BXE-50D(德国SDD探测器),
    上面BXE-50PR在南方地区型号为:BXR-306,样品-塑料、金属、薄膜、粉末、液体;美国最新探测器,分辨率可达149eV;8种滤光片自动选择。
    仪器性能完全胜任测RoHS。
    2、进口X射线荧光光谱仪
    ①美国热电元素Thermo。典型型号:ARL QUANT’X,主要指标:样品类型-固体、粉末、液体、滤渣、镀层和其它;德国探测器两种可选:Si(Li)面积15mm2(分辨率< 155eV)和30 mm2 (分辨率149eV)两种,数据采集:数字脉冲处理器-全部参数程序控制,自动能量校正;多道脉冲分析器-32位,4096道多道分析器;数据接口-计算 机以太网接口。

    便携式为其下属企业NITON(尼通公司)的XLt797Z。
    ②荷兰的帕纳科PANalytical(前身是“飞利浦”)。典型型号:MINIPAL 4,主要指标:样品类型:粉末(松散和压片)、熔融片、金属、液体、薄膜;探测器分辨率可达145 eV。
    ③英国的牛津Oxford。
    ④德国斯派克Spectro。典型型号:SPECTRO EXPOS;探测器-晶体面积5 mm2,分辨率<170eV。
    日本的岛津SHIMADZU,型号较多,从早期用液氮致冷到用Si-Li,用户可到时查选。
    日本的精工SII NanoTechnology的SEA1000A,SEA-2000系列(典型型号)。
    以上国外企业中,热电元素是世界上数一数二的大仪器制造商,历史最长,水平较高。荷兰和英国两家的水平也相当不错。日本的几家有的早期并没生产X射线荧光 光谱仪(精工是生产测电镀层用的),2000年开始也全开发生产各种X射线荧光光谱仪(包括日本的HORIBA)。企业拿这几家产品作对比时,要拿同个档 次的来对比(如看探测器属于那个档次,X射线管又是那个档次,软件是模拟的还是数字的等),因为不同档次,价格可差很多,所以不能只看价格。
    进口的光谱仪比国产的性能高点。但并不等于一定要进口的才能符合欧盟测RoHS的要求,也不可能。这就像有人买国产汽车,有人买进口汽车一样,都能在公路上跑,只不过是性能有高低,但都能跑(都能测RoHS)。
    3、国产紫外-可见分光光度计(北京、上海有产)和苏州日本岛津型号Uvnini-1240(一套专门为测六价铬的仪器)。
    4、用到GC/MS时,只能进口:美国热电元素、美国珀金埃尔默、日本岛津等。
    5、ICP:美国热电元素、美国珀金埃尔默、美国瓦里安(VARIAN)、日本岛津等。
    美国的公司在我国销售ICP、GC/MS等方面比较早,占我国的超过大半个市场。几家各有特点,瓦里安卖给检测机构多点,其他卖给企业、单位(包括学校)多点。
    最后再说一下X射线荧光光谱仪,选购时,根据企业的经济能力。就算选进口的,也要注意其关键部件探测器和X射线管的水平,如果是用不到几年就坏了,就会出 现不到十年,其维修费就很可能超过买一台新机的情况。好的产品这两个部件都应可保证使用十年。另外,同样叫探测器,有Si-PIN和Si-Li PCD之分,前者便宜,后者贵,后者又分晶体是多大(平方毫米),有的用5平方毫米,有的用15平方毫米,则后者的灵敏度就比前者高很多。现有达几十乃至 六十以上的,可测的极限几乎是ppb极。国产的,如使用了低档的探测器和X射线管,不但测量数据不准,而且用一两年就要换,又要一笔可观的费用,这一点要 注意。另外,国产的仪器好的配有多个滤光片自动选择(进口的都是自动选择滤光片,但数量不同)。还有,分析软件,是模拟的还是数字的(国产的暂没听说有数 字的,但有用高档德国探测器的)。
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  • huang1792

    第1楼2010/07/12

    希望大家多多指点

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  • 无名

    第2楼2010/07/12

    这都是啥时候的东西搬出来的,deca还被豁免,这似乎已经很遥远了呀!

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  • liujiafeng

    第3楼2010/07/20

    看了帖子,楼主对NITON有仇啊。估计是卖那个也不知道啥品牌的国内品牌的。
    NITON不能测铝?当NITON能测氯的时候,你所卖的那个牌子在哪里?还797Z?侬晓得伐,797Z是07年之前的仪器。你那个牌子是啥时候出来的啊。国产的牌子,天瑞和华唯虽然是比较差,但人家至少有市场啊,你倒是推荐了你那个牌子(刚才再查了一下原来是博迅,呵呵,其实就是华唯里面的人私奔出来搞的)。
    拜托,不要假装好象很懂一样。特别是你说的那个测汞的比较搞笑,你如果用原吸加汞阴极灯能做好的话,估计要饿死一批人,而你,将成为仪器界的大姐大了。

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