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【讨论】ICP测试Cd,EN1122消解与微波消解做出来值的差异性

  • maomaopashu
    2010/07/14
  • 私聊

ICP光谱

  • 谁有做过这方面的比对实验呢?

    这几天我们稍微波做了一下,微波消解测出来的镉要比EN1122的要高25%左右。目前正在找问题原因。

    样品的消解情况的话,用微波和EN1122都会出现白色沉淀,EN1122是在用双氧水氧化出来的,用HNO3和硫酸已经是透明液体了

    但是加了双氧水后会出现白色粉末。
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  • 小鬼当家

    第1楼2010/07/15

    可能是基体的问题,微波和EN1122的基体不同, 和标准溶液的基体的差异不同

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  • 面对面想你

    第2楼2010/07/15

    2个消解方法加入的消解试剂不一样?

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  • tracyduan

    第3楼2010/07/30

    EN1122你是怎么做的。方法里写的是10ml硫酸加热至不冒烟,成糖浆状后加H2O2至澄清即可.如不澄清再加硝酸.但在实际应用时应该注意到一些细节.
    加硫酸后应立即达到高温状态,这样碳化效率才能好.为了使温度能迅速上去,我们把硫酸改成5ml,而且电炉要先预热好.碳化好后,趁热加5ml H2O2,加热至澄清.不行再加5ml硝酸.
    我们是这样做的,回收率会提高很大.

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  • 死鬼

    第4楼2010/07/30

    消解完全是关键。如果有残渣可以回收上XRF测试,这样才准确

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  • 自由的国度

    第5楼2010/08/30

    我前几天也做过三种方法发飞对比,结果好像没有差的那么多哦!

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  • 小李飞镖

    第6楼2010/08/31

    在EN1122的残渣进行扫描下就可以得出问题点在哪里了?

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  • 百度一下全知道

    第7楼2010/08/31

    因为氧化了。
    EN1122 应该很成熟了,你可以把具体的实验步骤些出来,大家分析下

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  • chemistryren

    第8楼2010/09/01

    可能是光谱干扰,偏高了.

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  • kewee2

    第9楼2010/09/03

    请问楼主是用什么样品消解?
    一般情况,如果微波出现有不完全消解,正如白色粉末,可以加1毫升左的硫酸加4毫升硝酸试一下。

    EN1122一般消解到双氧水,溶液澄清,就不加硝酸。

    可能要控制一下,标线与样品浓度的范围。

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  • zsq326

    第10楼2011/04/06

    应助达人

    这种情况还真没遇到过,以后多留心了,学习啦

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