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【求助】紫外法测定总氮急~~~~

zzllyn

2010/07/15

紫外可见分光光度计（UV）

我们实验室刚开始做总氮，但是空白值怎么也做不到国标上的要求，我说下做实验的过程，恳求各位帮我分析一下，做了好多次了，快疯了~~~~~~
过硫酸钾天津产，第一次没有提纯空白在0.5左右；之后按照网上的方法重结晶了两次（两次之间没有烘干），然后在50度的烘箱烘干，干燥器干燥，做出来空白值下降到了0.1左右。
将之前提纯好的过硫酸钾又重结晶了一次，做出来值依然在0.1左右，咋办呀？
各位你们的都是怎么做的啊？
PS:使用压力锅的时候，直接打开放气阀加热一段时间，待冷空气被彻底赶尽放出热蒸汽后再关闭放气阀消解，温度上升至120-124开始计时，保持半小时。

分
该帖子已被版主-鸿雁加2积分，加2经验;加分理由:鼓励新手提问

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初学者&九点虎

第1楼2010/07/15

楼主能把国标传上来吗？
这样实验过程更详细点，谢谢

0

smilefisher

第2楼2010/07/15

进口试剂可能会好点，LZ可以首先试下换好点的去离子水

0

zzllyn

第3楼2010/07/17

国标是空白要在0.03以下
我们实验室用的是超纯水
我想水应该是没有问题的吧

0

鸿雁

第4楼2010/07/17

空白值过高啊这是，你的比色皿有没有被污染啊，干净吗？还有，去扫一下空白溶液的基线吧，看一下里面的杂质是不是很多，而且吸收检测波长下的光。

0

leafen

第5楼2010/07/17

第一：考虑过硫酸钾问题，不是我看不起国产药剂，但是做总氮的过硫酸钾建议用进口的，我之前做总氮，用国产的和经过的过硫酸钾做对比，明显国产过硫酸钾的空白值高很多，甚至比样品还高，所以建议lz 换进口的过硫酸钾试试～
第二：检查一下你用的比色管，看看是否有消解后出现裂纹或粉末状的物质，这些残留物会直接影响空白的吸光值
zzllyn(zzllyn) 发表:我们实验室刚开始做总氮，但是空白值怎么也做不到国标上的要求，我说下做实验的过程，恳求各位帮我分析一下，做了好多次了，快疯了~~~~~~
过硫酸钾天津产，第一次没有提纯空白在0.5左右；之后按照网上的方法重结晶了两次（两次之间没有烘干），然后在50度的烘箱烘干，干燥器干燥，做出来空白值下降到了0.1左右。
将之前提纯好的过硫酸钾又重结晶了一次，做出来值依然在0.1左右，咋办呀？
各位你们的都是怎么做的啊？
PS:使用压力锅的时候，直接打开放气阀加热一段时间，待冷空气被彻底赶尽放出热蒸汽后再关闭放气阀消解，温度上升至120-124开始计时，保持半小时。

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zzllyn

第6楼2010/07/18

回复5楼的
不是我不想用国外的
哎
太贵了
肯定不给买

0

水源守护者

第7楼2010/07/18

进口试剂也不贵吧，我们用的也是进口的试剂，但是由于每次用量很少，一瓶能用很久，LZ可以从提高实验精度和降低检出限2点出发，相信应该能说服领导
zzllyn(zzllyn) 发表:回复5楼的
不是我不想用国外的
哎
太贵了
肯定不给买

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