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【求助】紫外法测定总氮 急~~~~

水质检测

  • 我们实验室刚开始做总氮,但是空白值怎么也做不到国标上的要求,我说下做实验的过程,恳求各位帮我分析一下,做了好多次了,快疯了~~~~~~
    过硫酸钾天津产,第一次没有提纯空白在0.5左右;之后按照网上的方法重结晶了两次(两次之间没有烘干),然后在50度的烘箱烘干,干燥器干燥,做出来空白值下降到了0.1左右。
    将之前提纯好的过硫酸钾又重结晶了一次,做出来值依然在0.1左右,咋办呀?
    各位你们的都是怎么做的啊?
    PS:使用压力锅的时候,直接打开放气阀加热一段时间,待冷空气被彻底赶尽放出热蒸汽后再关闭放气阀消解,温度上升至120-124开始计时,保持半小时。
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  • 小H

    第1楼2010/07/15

    后面加入的盐酸溶液也要新配,其次就是高压锅里面的水野会有一定影响。消解的比色管没洗干净也会有影响,小姐晚最好让他自然冷却 不要急于放气打开盖子

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  • 老兵

    第2楼2010/07/16

    应助达人

    除了过硫酸钾不纯因素外,水和实验室环境还是比较重要的。
    实验用水最好为不含有机物的水,采取重蒸或纯水器加UV柱制取;
    实验环境不宜存放氨水和硝酸等易挥发的含氮试剂,尤其是不要放含有硝酸的浸泡容器。

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  • 上帝禁区

    第3楼2010/07/16

    这个偶也不懂

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  • zzllyn

    第4楼2010/07/17

    “后面加入的盐酸溶液也要新配,其次就是高压锅里面的水野会有一定影响”这两点我倒是没有注意
    实验用水是喝的那种纯净水经过超纯水机制得的

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  • chemistryren

    第5楼2010/07/19

    用爱建的过硫酸钾,空白0.02左右.

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  • beiyutech

    第6楼2010/07/20

    可以肯定90%是试剂问题,遇到这种情况多了

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  • zzllyn

    第7楼2010/07/20

    爱建的我之前问过了 没有货 唉 也不知道怎么能买到

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  • 小不董

    第8楼2010/07/20

    应助达人

    国药的也可以,和做总硬度分开,很多时候,实验室中有氨氮等会有很大的影响,还有移液管和洗耳球要保证没被污染。除了试剂本身的问题,就是器皿污染的问题了。

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  • taoruo

    第9楼2010/08/01

    试一下进口的过硫酸钾,空白太高若水,器皿方面没问题的话一般上是过硫酸钾不纯所致

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  • 黑魔导

    第10楼2010/08/03

    两次重结晶后基本都能达到0.03,干燥的时最好用减压干燥,那样效果会好点

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