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【求助】关于气质联用测农残的几个问题,请不吝赐教。

同位素及其它无机质谱

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  • 各位前辈高手好,我刚接触气质联用仪不久,岛津的GPC-GC/MS,刚开始的时候还好,可是做的越多问题也越多,很是郁闷。
    1.保留时间不一致。现在还在做标样做系列摸索方法阶段,做的是13种有机磷混标,做选择性离子扫描(SIM)时经常出现保留时间漂移,有时甚至有半分钟,就会一个时间段内只有半个峰,无法积分定量计算。
    2.关于谱库检索问题。做全扫描(SCAN)时选择碎片离子检索出比如说就是氧化乐果,可是同样浓度的标样,做选择性离子扫描(SIM)时,选择同样的碎片离子,保留时间也一样,检索结果里就是没有氧化乐果,就是检不出来了。不知道怎么回事。
    3.做农残的系列浓度一般选择多大浓度范围的呢?文献上面好像说的都不是很清楚。做了几个,浓度范围拉的很大的系列相关系数倒是很好,可是去几掉个高浓度的点就不成样子了。
    问题又多又长,望各位不吝赐教。先谢谢了。呵呵。
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  • zhz1285

    第1楼2010/07/16

    对于问题1:个人认为是基体影响,建议前处理净化干净些,不然很容易出现谱图重复性不好,实在不行就隔个3到5针重新进一次标样的全扫描!
    对于问题2:建议多选几个参考离子来定性!
    对于问题3:一般做到500ppb就可以了,浓度太大会影响下面的分析测试!

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  • tanggangfeng

    第2楼2010/07/16

    问题1 ,将柱子老化一次在进样看看,时间漂移是不是进样时间不同造成.做sim建议选用3-4个特征且信号强的峰 可能会好点。
    问题2 用sim 去数据库检索好像这方法不是很好,如果一定要检索,向楼上朋友说,选择性离子最好多选几个。好比单点不能成线,2点成线,3 点成面。只有足够多的信息,才能找到匹配结果。
    问题3 标准曲线配置一般,将样品的点尽量靠近曲线中间,比方说,5点的曲线,尽量让样品靠近第三点

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  • yt456net

    第3楼2010/07/17

    1、保留时间偏移一般是样品净化不干净,基质干扰引起的,建议还是从样品净化入手,加大净化力度;
    2、理论上SIM做谱库检索是没有意义的,SIM扫描的时候,得不到足够的物质信息,检索出来的结果也是不准确的。你可以在做样品全扫描的时候一起做标样的全扫描,对比一下就好了;
    3、浓度范围没有一定的标准所依,具体要依据你分析的物质是什么、大体浓度范围、仪器灵敏度程度等等来定浓度范围;

    lu_jinnan(lu_jinnan) 发表:各位前辈高手好,我刚接触气质联用仪不久,岛津的GPC-GC/MS,刚开始的时候还好,可是做的越多问题也越多,很是郁闷。
    1.保留时间不一致。现在还在做标样做系列摸索方法阶段,做的是13种有机磷混标,做选择性离子扫描(SIM)时经常出现保留时间漂移,有时甚至有半分钟,就会一个时间段内只有半个峰,无法积分定量计算。
    2.关于谱库检索问题。做全扫描(SCAN)时选择碎片离子检索出比如说就是氧化乐果,可是同样浓度的标样,做选择性离子扫描(SIM)时,选择同样的碎片离子,保留时间也一样,检索结果里就是没有氧化乐果,就是检不出来了。不知道怎么回事。
    3.做农残的系列浓度一般选择多大浓度范围的呢?文献上面好像说的都不是很清楚。做了几个,浓度范围拉的很大的系列相关系数倒是很好,可是去几掉个高浓度的点就不成样子了。
    问题又多又长,望各位不吝赐教。先谢谢了。呵呵。

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  • lu_jinnan

    第4楼2010/07/18

    谢谢大家,学到了!呵呵

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  • 娃娃花

    第5楼2010/07/22

    1、作有机磷还用质谱简直是乱弹琴,赶快换FPD吧。
    2、sim一般情况不能做谱库检索
    3、进样浓度大小由实验检测要求来定
    把分拿来

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  • dujicheng521

    第6楼2010/07/23

    我们也准备用岛津GPC-GCMS检测农残,一切都在准备中,可能也会遇到同样的问题,受教了,以后多交流

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