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【讨论】气相色谱仪的检测精度能达到0.1ppm吗?

综合仪器采购

  • 我是做电力行业的,使用气相色谱仪(比如HP6890)从事变压器油中故障气体(H2/CO/CH4/C2H4/ C2H6/ C2H2/ CO2)的检测。现在许多的厂家都承诺仪器的检测精度能够达到0.1ppm,有哪位业内的专家能够帮忙从专业的角度解释一下是不是可以达到这个精度。

    另外,现在有些在线监测的厂家也承诺部分气体的检测精度也可以达到0.1ppm, 比如宁波理工(www.lgom.com.cn), 这个是不是真的呢?

    先谢过了!!!
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  • asikite

    第1楼2010/07/23

    气相色谱采用TCD的话是达不到0.1ppm精度的,不论怎样承诺,何种技术,TCD的局限性就在那里了,就像直升飞机飞不出大气层一样~
    如果做常规组份,零点一或更小的检测要求,建议你采用GOW-MAC的DID检测器色谱。这方面资料还是有一些的,您可以搜索一下。

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  • 该帖子已被版主-huaibeijiayuan加3积分,加2经验;加分理由:解释的不错
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  • richies

    第2楼2010/07/23

    TCD能做到PPM级别已经算不错的了,0.1PPM级别,直接进样的话估计有难度

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  • trans1000

    第3楼2010/07/24

    谢谢各位了,如果有详细的技术解释就更好了!

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  • huaibeijiayuan

    第4楼2010/07/24

    DID检测器是什么检测器?

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  • 北京兴东达泰

    第5楼2010/07/26

    精度与检测器的类型有直接的关系:标准规定可用的检测器中,FID(火焰离子化检测器),测试烷烃类要达到这个精度没有问题的;TCD(热导检测器)则会有问题。

    trans1000(trans1000) 发表:我是做电力行业的,使用气相色谱仪(比如HP6890)从事变压器油中故障气体(H2/CO/CH4/C2H4/ C2H6/ C2H2/ CO2)的检测。现在许多的厂家都承诺仪器的检测精度能够达到0.1ppm,有哪位业内的专家能够帮忙从专业的角度解释一下是不是可以达到这个精度。

    另外,现在有些在线监测的厂家也承诺部分气体的检测精度也可以达到0.1ppm, 比如宁波理工(www.lgom.com.cn), 这个是不是真的呢?

    先谢过了!!!

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  • asikite

    第6楼2010/07/26

    这个怎么说啊,在这里“打广告”合适吗……

    huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:DID检测器是什么检测器?

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  • qqqid

    第7楼2010/07/26

    楼主说的不是精度达到0.1ppm吧?应该是检出限0.1ppm。

    买仪器要先看自己的需求,按需求购买,而不是盯着厂家给的指标,看能不能达到它承诺的值。
    楼主分析变压器油,有成熟的方法,可以说市场上能见到的气相色谱仪,都能完成分析任务,追求高灵敏度对你来说没有什么意义。

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  • 峰 (Davon)

    第8楼2010/07/30

    DID检测器好像是放电离子化检测器,PID的一种。

    huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:DID检测器是什么检测器?

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  • 峰 (Davon)

    第9楼2010/07/30

    是不是真的实地看一下,拿台样机试试或是到已有的用户那亲自去瞧瞧。

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  • asikite

    第10楼2010/08/02

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    DID和PID、HID、PID、PDD、PDHID等不一样,并不是从属关系~ :)

    DID——Discharge Ionization Detector中文译为“氦放电离子化检测器”,在上个世纪80年代就已经在美国开始应用的。检测器是由电离室和放电室两部分组成,经过纯化后达到7N的高纯He作为放电气在放电室内激发放电,产生高达24.8eV的能量;样品气由经过He载气(也经纯化器纯化达到7N的高纯氦)进入电离室后电离。
    由于DID的电离能量可以达到稳定的24.8eV,因此可以电离包括Ne、Kr、Xe在内的稀有气体。
    DID色谱为了达到稳定的10ppb以内的检测限也采用了诸多设计,包括:将5个9的He纯化至7~8N并可再生的载气纯化器、定制的超高纯气体切换阀、内外抛光的不锈钢管件、VCR气体管路接口、高纯氦阀箱密闭保护系统、波纹管密封计量阀、检测器直流放电、放电室和电离室相互独立无干扰、屏蔽式电路保护等。
    DID主要应用有:5~7N的高纯气产品分析;稀有气体He、Ne、Kr、Xe;空分安全ppb级的N2O、C2H2;腐蚀性气体Cl2、HCl;电子气体NH3、SiH4、GeH4、AsH3、PH3、CF4、SiF4、NF3、SF6、WF6、及其他卤素或卤代烃;石化行业催化剂毒剂ppb级AsH3、PH3;以及其他需要气相色谱法检测的、无法用TCD等常用检测器检测的气体。
    DID线性范围是10^6,但是通常都用于10ppb~几十ppm的检测,几百或几千ppm的组份则需要调节量程,否则会对检测器造成冲击和污染而不得不花较长时间吹扫。另外DID对H2O没有响应,因此如果需要测水,还需采用其他仪器。

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    PDDpulsed discharge detector)1992年以后才研发并逐渐应用的一种氦光离子化检侧器,也是采用氦作为放电气或激发能源的。
    当用纯氮作载气和放电气体时,它具通用型检测器功能,像氦离子化检测器(HID)一样,既能灵敏检测无机气体。如H2O2COCO2等,又能灵敏检测有机化合物,如烃、含杂原子(氧、硫、卤素)化合物、农药、金属配合物等,称PDHID,线性范围是10^5
    它的特点是若放电气中有微量氩、氪或氙作掺杂气时,则会改变光子能里,使检测器具有相当于
    11.7eV 10.2eV9.5eV三种PID的功能,它们分别称为Ar-PDPIDKr-PDPIDXe-PDPID。如果氦中有CH4掺杂气,就可以改变为非放射源的电子俘获检测器(PDECD)。此外还可以在PDHID)上收集光谱信号以取得分析物的定性和定量信息,称脉冲放电发射检测器(PDED)
    具体内容可以参考论坛里的贴文《脉冲放电检测器http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061110/622557/;《HID与DIDhttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090515/1890978/

    ————————————————————————————————————————————————
    PID(Photo Ionization Detectors)实际上是一种光离子化检测器。
    它使用了一个紫外灯(UV)光源将有机物打成可被检测器检测到的正负离子(离子化)。检测器测量离子化了的气体的电荷并将其转化为电流信号,电流被放大并显示出“PPM”浓度值。在被检测后,离子重新复合成为原来的气体和蒸气。因此PID也是一种非破坏性检测器。
     PID多用于检测含碳的有机化合物。包括:

      􀁺芳香类:含有苯环的系列化合物,比如:苯,甲苯,萘等等。

      􀁺酮类和醛类:含有C=O键的化合物。比如:丙酮,等等

      􀁺氨和胺类:含N的碳氢化合物。比如二甲基胺等等。

      􀁺卤代烃类:硫代烃类:

      􀁺不饱和烃类:烯烃等等

      􀁺醇类

      􀁺不含碳的无机气体:氨、砷、硒等,溴和碘类等等。
    PID不适合于检测的物质有:放射性,空气(N2, O2, CO2, H2O),常见毒气(CO, HCN, SO2),天然气(甲烷、乙烷、丙烷等),酸性气体(HCl, HF, HNO3),氟力昂气体,臭氧,非挥发性气体等等。

    峰 (Davon)(dongli5203) 发表:DID检测器好像是放电离子化检测器,PID的一种。

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