【求助】衍射仪制样问题

你好！
1.这样测试的结果是不是不会反应样品真实的成份呢？
答：你做的真仔细:-)
你所指的真实的成份？是不是指物相会变化？
那我就这么理解了。
情况是这样：XRD希望试样越细越好，比如，当粒度小于5微米，强度重现性在1.2%,在5-50微米的范围内，强度重现性在10.2%。
当然试样过份细了，会产生一些微结构的影响，这影响不严重。也可以修正，比如退火，或精修时克服。
假如你的粒度很大，强度重现性很差，会产生物相无法被检索识别的情况。
所以宁可细点，也不要粗磨！
2.还是应该缩分后，取小部分过筛，没过筛的继续磨到全过筛为止，再 取样测试？
答：一般的材料化学，无需这样操作！（除去地质等分析过程，在原料采样时。等）这还需具体看你做什么分析。（个人之见）。
谢谢参考指正！

我感觉应该先缩分，取小部分过筛，没过筛的继续磨到全过筛为止，再 取样测试。因为试样里可能存在不同硬度的东西，而它们有的易磨有的难磨。

应助达人

楼主~~~一定是后者~~

这种做法有待改进。
首先应当肯定的是过325目筛。虽然并不是说粗了或者细了就不能做XRD。但是，过粗的话，参与衍射的晶粒数量少了，衍射强度下降，不便于分析是很容易理解的；反过来，也不宜过细。因为过细的粉末就变成了“纳米”级晶粒了，衍射峰强度同样下降，而且由于峰宽变化，造成部分峰形重叠，影响分辨能力。如果是做定量的话，还会影响K值（RIR），使K值变小。微观应力也会随之产生。
需要改进的是分筛方法。一个样品中往往存在多个物相，各个物相的硬度，脆性都不相同，有些相容易磨细，另一些相可能很难磨，如果一步一步地将达到325目的颗粒筛分出来，可能研钵中只剩下一个相了。所以，正确的做法是：
1）取稍多于需要的样品进行研磨（考虑取样的代表性）。
2）研磨、过筛（将已达到规定目数的粉末取出来，以免过细）；
3）分筛后的粗样品继续研磨、分筛
4）将最后分筛出来的样品继续研磨，达到规定的粒度后，加入到样品中，不可舍去任何部分
5）将各步分筛出来的样品再混合均匀（各步分筛出来的样品成分是不同的，前已说明）
6）从混合好的粉末的四角取样，完成衍射（这是所谓四角取样法）。

谢谢呀 ~说的真详细、