【求助】用顶空气相测氯仿残留时谱图分析

应助达人

是不是顶空传输样品时出现延迟，是否调整顶空参数试试？用程序升温，以较低的柱温开始，保留一段时间，升温。

不同分流比下，进入柱子的样品量不同，的出峰时间有可能不同。

你能保证你的样品只出一个峰吗？还有你的柱箱温度太高了，正常情况下80度即可，你的顶空采用的是什么连接方式？用的是什么检测器，我遇到过用ECD的，你的柱流速单位究竟是什么，还有你的峰型实在是太难看了。最好再说的详细点，不然没法帮你解答。

首先，样品只出一个峰是肯定的，顶空连接方式是串联，FID检测器，柱流量1ml/s，我的谱图是我用写字板自己画的，实际峰不是这么尖，是正常的峰型，而且实际峰还有很严重的拖尾

顶空传输样品出现延迟是怎么回事，是什么情况下会造成这种情况的产生，我明天会试试程序升温，不过我感觉程序升温未必能解决

你设置的条件不合适，自己多摸索下吧，柱流量那有那么大的。还有不知道你顶空的年龄是多大，如果出双头峰有可能是六通阀坏了。

第一回答的同仁我觉得有道理，初始温度你设低一点。
当你的初始温度不够低，你样品的沸点又很低的情况下。
会出现，先富带后富的情况。有一部分活跃的分子来不及在柱头冷凝就开始在柱子里跑了。

[div]原文由甲由田申(1354www)发表:你设置的条件不合适，自己多摸索下吧，柱流量那有那么大的。还有不知道你顶空的年龄是多大，如果出双头峰有可能是六通阀坏了。[/div]我们的气相买了刚半个月，不好意思柱流量是1ml/min，岛津工程师让走个水样，他怀疑是水峰，但我感觉走水对柱子不好，他又说有可能是过载了，我要去实验一下了

你80ug/mL的样品，溶剂是什么？

三氯甲烷不溶于水，配三氯甲烷的标准溶液不会用水，我们是称取后用甲醇溶解，然后用水稀释。你那两个峰其中之一可能是甲醇，或者你所用的其它溶剂。

顶空法做三氯甲烷，样品瓶平衡温度40度就可以了。
顶空进样器的传输系统管路，温度要高于100度，不然水蒸汽会凝结在管路中，可能对样品影响不大，但时间长了管路内壁会生锈。
20mL顶空瓶，取0.1mL样品，太少了，精密度不容易做好，一般取5mL或10mL。
80ug/mL的样品，浓度太高，柱子过载了吧？我想峰拖尾就是过载引起的，我们做三氯甲烷标准曲线最高点才80ug/L。
我们做水中卤代烃的气相条件给你参考一下：
柱子：SE-54 30m*0.53mm 进样口：120度 柱温：80度

三氯甲烷不是不溶于水，而是微溶于水，我们的这个方法是一个什么研究所提供的，他们是验证过的，并且一直在使用这个方法，唯一区别就是他的柱子膜厚1.4，而我们的是0.25，我们是做氯仿残留，我们的样品不能用太多溶剂，否则浓度太低连检测限都达不到，如果我们也是实在没办法才用这么少溶剂，我今天做了三个样品，2ug/mL，4ug/mL，80ug/mL，还是用我原来的条件，分流比设为100：1，结果全都没有出峰，只有水峰那里有个小突起，我都怀疑自己有没有加氯仿了，后来我又试了个往样品瓶里加了2ml的8ug/mL的样品，其他条件不变，终于出峰了，但还是一样很不好。请问你们也是用FID检测器吗，为什么我做的浓度比你高，都检测不出氯仿了