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【求助】请大家帮忙分析一个问题

液相色谱(LC)

  • 我在做样品提取,制备的标准品出峰时间几天之内都完全重合,没有问题,但是样品中的目标峰却很不好,5-10%保留时间的变化,而且有的样品峰高还较稳定,只是时间变化大,有的样品不仅时间变化大而且峰高变化也很大,第一天峰高很大,第二天消失,第三天一半,第四天又很高,(前提是几天的比较都是配好的同一个容量瓶里的样品,只是进样时间不同而已),标准品一直都很稳定,不管峰高还是时间,这种情况是与提取工艺的原因导致峰的变化,还是变化的峰根本就是不稳定的杂质呢?我可以用什么方法可以验证一下,出一个结论,究竟是怎么回事?
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  • 21kgtan

    第1楼2010/07/31

    你能确定是目标峰在变而不是其他物质?制备后的样品溶剂与标准品的一致不?ph一致不?

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  • duanjiezz

    第2楼2010/07/31

    根据您的描述:
    1·柱温箱温度
    2.室内温度(是否开关空调,室温对高水相体系流动相影响很大)
    3.平衡时间
    4.做柱效测试,查看发生变化时,柱效是否改变

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  • 洋洋

    第3楼2010/07/31

    不能确定,我也是有点怀疑,制备后的样品溶剂和标准品的一致,ph也一样,都是中性。

    21kgtan(21kgtan) 发表:你能确定是目标峰在变而不是其他物质?制备后的样品溶剂与标准品的一致不?ph一致不?

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  • 洋洋

    第4楼2010/07/31

    与仪器关系不大,以上的条件都很稳定,样品目标峰前后杂峰都还一致,只有中间想要的这几个有变化。

    duanjiezz(duanjiezz) 发表:根据您的描述:
    1·柱温箱温度
    2.室内温度(是否开关空调,室温对高水相体系流动相影响很大)
    3.平衡时间
    4.做柱效测试,查看发生变化时,柱效是否改变

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  • 洋洋

    第5楼2010/07/31

    我的工艺也很简单,就是乙醇超声萃取,蒸干,然后用石油醚萃取除杂质,最后石油醚蒸干,乙醇溶解,中间的步骤,只引进了一个石油醚,会是它的影响吗?

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  • xue2009

    第6楼2010/07/31

    我的意见,你向你的样品中加标进液相看看,如果还是出峰时间变化,说明样品基质干扰,你得重新看看你得前处理条件。

    洋洋(yyqabc12) 发表:我在做样品提取,制备的标准品出峰时间几天之内都完全重合,没有问题,但是样品中的目标峰却很不好,5-10%保留时间的变化,而且有的样品峰高还较稳定,只是时间变化大,有的样品不仅时间变化大而且峰高变化也很大,第一天峰高很大,第二天消失,第三天一半,第四天又很高,(前提是几天的比较都是配好的同一个容量瓶里的样品,只是进样时间不同而已),标准品一直都很稳定,不管峰高还是时间,这种情况是与提取工艺的原因导致峰的变化,还是变化的峰根本就是不稳定的杂质呢?我可以用什么方法可以验证一下,出一个结论,究竟是怎么回事?

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  • 有水有渝

    第7楼2010/07/31

    应助达人

    你的样品也是反应液还是固体?如果是反应液,看一下基质有没有影响,如果是固体,分别配制对照品与样品的5%溶液,看看PH是否一样。如果有DAD检测或紫外分光,就做一个波长扫描加以鉴别。

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  • 洋洋

    第8楼2010/08/02

    恐怕不好做扫描,样品提取后的浓度也很低,只有ppm级,而且杂峰很多,响应也很高,干扰因素太多,不好鉴别

    有水有渝(xky0230699) 发表:你的样品也是反应液还是固体?如果是反应液,看一下基质有没有影响,如果是固体,分别配制对照品与样品的5%溶液,看看PH是否一样。如果有DAD检测或紫外分光,就做一个波长扫描加以鉴别。

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  • xue2009

    第9楼2010/08/02

    按照我给你说的方法做

    洋洋(yyqabc12) 发表:我在做样品提取,制备的标准品出峰时间几天之内都完全重合,没有问题,但是样品中的目标峰却很不好,5-10%保留时间的变化,而且有的样品峰高还较稳定,只是时间变化大,有的样品不仅时间变化大而且峰高变化也很大,第一天峰高很大,第二天消失,第三天一半,第四天又很高,(前提是几天的比较都是配好的同一个容量瓶里的样品,只是进样时间不同而已),标准品一直都很稳定,不管峰高还是时间,这种情况是与提取工艺的原因导致峰的变化,还是变化的峰根本就是不稳定的杂质呢?我可以用什么方法可以验证一下,出一个结论,究竟是怎么回事?

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  • 1818

    第10楼2010/08/02

    很可能是你样品中加辅料对产品的影响啊!!

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