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【讨论】气质联用中高浓度离子丰度比会变化

  • cjb6812343
    2010/08/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家好,昨天发帖请教了下线性问题,谢谢大家的解答。今天还有一个问题,我在用气质联用 GCMS-QP2010plus 做标线的时候,当浓度高的时候,SIM中三个定性定量离子的丰度比会变化。 具体是在10-100ppb范围内,线性很好,达到0.99以上,且检测离子的丰度比大致相同,相差小于5%;但是当浓度升高到300ppb, 和500ppb时,离子丰度比变化很大,其中定量离子的丰度最高,其余两个辅助定性离子的丰度比变化很大, 当然10-500ppb的线性也不好,在0.90-0.99之间。请问大家这是什么原因呀?定性离子丰度比变化还能定性吗?
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  • 深蓝

    第1楼2010/08/01

    应助达人

    我也用的GCMS-QP2010plus ,做PBDEs多一些。我也发现辅助定性离子的丰度比变化很大。所以我不用辅助定性离子了。如果用的话,很可能会将目标组分误判为不含有。

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  • cjb6812343

    第2楼2010/08/01

    但是如果不用辅助定性离子的话,单靠保留时间是很难定性的吧,美国EPA方法中有规定三个定性离子的离子丰度比偏差在10%以内,保留时间在0.01min内才可用sim定性的。 难道是岛津仪器的问题?

    深蓝(mitsumi) 发表:我也用的GCMS-QP2010plus ,做PBDEs多一些。我也发现辅助定性离子的丰度比变化很大。所以我不用辅助定性离子了。如果用的话,很可能会将目标组分误判为不含有。

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  • ruan651209

    第3楼2010/08/02

    1 EPA方法,那是相当的严,日常完全靠上,成本高的。
    2 “离子丰度比偏差在10%以内”,潜台词是“标品与样品相当浓度时”

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  • 深蓝

    第4楼2010/08/02

    应助达人

    定性还好阿,你只要看下质谱图的主要离子就可以了。保留时间在0.01min内,这个条件好象太严格了点,岛津很难做到这么小。

    cjb6812343(cjb6812343) 发表:但是如果不用辅助定性离子的话,单靠保留时间是很难定性的吧,美国EPA方法中有规定三个定性离子的离子丰度比偏差在10%以内,保留时间在0.01min内才可用sim定性的。 难道是岛津仪器的问题?

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  • lanmayer52

    第5楼2010/08/03

    都好专业啊我是打酱油的

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  • 金细胞也跳舞

    第6楼2010/08/03

    我自己做实验的时候也发现了这个问题。当浓度高的时候,质谱那里显示的就不是和谱库里的离子风度比,有变化的。
    但是没有楼主那么专业,还把线性做出来了。

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  • mff1981

    第7楼2010/08/03

    丰度比肯定变化啊。保留时间一致,质朴差不多就行,看看色谱峰型差不多就定性

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  • 原天

    第8楼2010/08/03

    应助达人

    那你有没有做一下1ppm 2ppm 5ppm.的呢,看看,在500到5000这个范围丰度比是不是稳定,线性是不是很好呢?

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