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做VOC时,出峰时间延后,峰强度降低怎么回事?

  • dxs19871010
    2013/01/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新买的PE气质联用不到3个月,做样次数不多,前些阵子做VOC发现大概前8个峰 出峰时间延后大概0.2到0.5分钟不等。

    而且色谱峰的峰强度也降低了将近两个数量级,低浓度的标液色谱峰强低 而且杂峰特别的多,想请教各位这是怎么回事
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  • symmacros

    第1楼2013/01/21

    应助达人

    检查一下有无漏气?

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  • fwonder

    第2楼2013/01/22

    气体压力与设置是否一致?国产的GC保留时间都不会偏差这么离谱。着重对比方法中压力设定值与实际值,方法是否改变?进样口和柱子堵塞也会出现这种情况

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  • 安平

    第3楼2013/01/22

    应助达人

    先检查一下调谐。

    老化柱子。

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  • 千层峰

    第4楼2013/01/22

    衬管多久没换了?

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  • 爆发吧,小宇宙

    第5楼2013/01/22

    是不是哪里漏气了,一下子怎么丰度降这么厉害。

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  • steven

    第6楼2013/01/22

    进样口漏气或者是色谱柱前端有杂质堵塞。

    建议维护进样口,割柱头。

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  • dxs19871010

    第7楼2013/01/25

    我做了下查漏(分流比开到50),水峰比氮峰大,大概大50%。 最近我一直观察真空度,总是有微弱的变化,8.5、8.8、9.1 e的-6次方,在这几个值波动,是正常的么?各个接口处我也都检查了,都拧紧了,应该不会有漏的地方,质谱和顶空我都单独查漏过,没问题的,就是在连柱子的时候真空会有上述的变化。

    symmacros(jimzhu) 发表:检查一下有无漏气?

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  • dxs19871010

    第8楼2013/01/25

    调谐我做过了陆续的做过几次,发现倍增电压一次比一次高,就上两次,1744、1792,而且这两次之间并没有测样,我停机查看了下EI源是否脏了,看着还行,就没有拆卸,仅仅相隔了一天而已。 新柱子不到两个月而且做样不多,会有残留么?

    安平(byron1111) 发表:先检查一下调谐。

    老化柱子。

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  • dxs19871010

    第9楼2013/01/25

    机器是新的,衬管一直也没换过,但是我打开看过衬管,挺干净的。

    千层峰(jxyan) 发表:衬管多久没换了?

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  • dxs19871010

    第10楼2013/01/25

    我也在怀疑有哪里漏气,真空度在8.3-9.1e的-6次方范围内有波动,但是我挨个地方查,检查了好多次也没发现那松动,都挺紧的啊

    爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:是不是哪里漏气了,一下子怎么丰度降这么厉害。

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