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【求助】马来酸氯苯那敏有关物质

气相色谱(GC)

  • 以3%[苯基(50%)甲基聚硅氧烷]作为固定液,白色硅藻土为担体,玻璃柱:1.2m,柱温190℃ 检测器250℃,进样器250℃
    氢气35ml/min 氮气62ml/min (因为样品溶液拖尾严重所以调大氮气流速)空气300ml/min 进样1微升

    样品溶液:称取样品约400mg 用二氯甲烷稀释至10ml

    对照溶液:移取样品溶液1ml至100ml容量瓶,用二氯甲烷定容至100ml.

    要求:记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中有如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

    图做出来,样品溶液主峰保留时间约在11分钟峰面积很大拖尾严重,到了30分钟还没完全走完,对照液主峰约在13分钟,峰面积极小(比样品主峰面积的1%小的多,几乎检测不出)。请高手指导下,哪里出了问题??这种情况一针是不是要走到样品溶液主峰完全走完时间的2倍?
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  • 阿宝

    第1楼2010/08/02

    是不是柱子的极性选择不当引起的?上个图看看怎么个脱尾法?

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  • wazcq

    第2楼2010/08/02

    应助达人

    这个柱子是2005版药典规定的呀

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  • wazcq

    第3楼2010/08/02

    应助达人

    柱子是根据要求新买的,我是第一次装玻璃柱,听说玻璃柱容易断很小心的,螺帽拧的不太紧 不知道有没有关系

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  • 阿宝

    第4楼2010/08/02

    把螺帽拧紧试试,另外柱子老化了没?新装的柱子要好好老化一下。

    wazcq(wazcq) 发表:柱子是根据要求新买的,我是第一次装玻璃柱,听说玻璃柱容易断很小心的,螺帽拧的不太紧 不知道有没有关系

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  • happy水中月

    第5楼2010/08/03

    你上个图看看。
    你的进样量是不是太大?
    柱子老化好了吗?

    wazcq(wazcq) 发表:以3%[苯基(50%)甲基聚硅氧烷]作为固定液,白色硅藻土为担体,玻璃柱:1.2m,柱温190℃ 检测器250℃,进样器250℃
    氢气35ml/min 氮气62ml/min (因为样品溶液拖尾严重所以调大氮气流速)空气300ml/min 进样1微升

    样品溶液:称取样品约400mg 用二氯甲烷稀释至10ml

    对照溶液:移取样品溶液1ml至100ml容量瓶,用二氯甲烷定容至100ml.

    要求:记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中有如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

    图做出来,样品溶液主峰保留时间约在11分钟峰面积很大拖尾严重,到了30分钟还没完全走完,对照液主峰约在13分钟,峰面积极小(比样品主峰面积的1%小的多,几乎检测不出)。请高手指导下,哪里出了问题??这种情况一针是不是要走到样品溶液主峰完全走完时间的2倍?

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