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【求助】GC-14C ECD基线不稳，逆峰问题

气相色谱（GC）

  • 岛津GC-14C，SPL配ECD检测器，Rtx-1 30×0.25×0.25 毛细管柱，分流进样分析农残（六六六和滴滴涕）。最近基线不能达到平稳，而且随老化时间增长，基线波动的成上升趋势，进溶剂针（正己烷）和标样儿针时，出现几个挺大的逆峰。我们检测六六六和滴滴涕共8种异构体检测需17.2分钟，但现在只能检测出六种，六六六和滴滴涕各三种。峰拖尾现象存在但不严重。
    目前已对机器所做工作是：在高温340度已老化检测器40小时左右，老化柱子也超过30小时，并已经截取柱前端10cm左右，进样口老化时间和柱子相当，玻璃衬管，胶垫等已经清洗或者是更换。
    老化后出现的问题：基线还是不能走平，进样后基线往下走到-500左右的压力时开始出峰，并在-500左右的压力左右下 走完整个检测过程，逆峰依然存在（正常来说应该在0压力左右下没有逆峰的走完整个过程），六六六可以全部检测出，滴滴涕依然只能检测出3种。
    有遇到过这些问题的吗，或者前辈们给点建议吧。
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    +关注 私聊

  • ghb1978

    第1楼2010/08/03

    是不是柱子不好了

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  • qqqid

    第2楼2010/08/03

    可能是柱子污染了，也可能是ECD污染了。
    换个正常的柱子试试。
    ECD高温烘烤应该叫“热清洗”，不叫“老化”。热清洗不管用，用氢气清洗试试。关于氢气清洗，以前已经有不少贴子谈及，自己搜一下吧。

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    +关注 私聊

  • 郁金香

    第3楼2010/12/09

    可以换瓶高纯氮气试试。以前我也发生过这种情况，换了高纯氮气就解决了。

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  • yzguo

    第4楼2010/12/09

    是不是有漏气的地方？

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  • zszh123456

    第5楼2010/12/09

    跟换不同型号做农残的柱子试试

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