【分享】直读光谱双光源法在炼钢分析中的应用

2、仪器及相应条件
GVM一1014真空光电直读光谱仪;
Ar气纯度：99.999％以上；
钨电极：锥度角为30度。
光谱标钢：普碳钢、高硅钢、低合金钢各一套以及自制高硫标钢10点。

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3、试验部分
3.1Ar气纯度的影响：
在分析试样的过程中, Ar气主要起到保护气和载气的作用。试样的电极过程主要包括样品的蒸发、原子化、激发、电离、跃迁产生光谱等过程。在此过程中为防止C、P、S等元素发生氧化或氮化而影响分析准确度和精密度, 要求Ar气纯度必须在99.999％以上。
3.2单双光源的对照试验：
对于高含量的试样, 如弹簧钢, C、Si含量都相当高, 而Si与氧的亲合力又很大,所以Si在电极过程中的蒸发很困难。在单一光源分析时, 高硅试样中的Si元素不能完全蒸发, 使得测定结果偏低。改用双光源进行分析时, 蒸发困难的问题得以解决, 测定结果令人满意。对照结果见下表。

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3.3分析条件的设定
炉前快速分析要求快速准确。采用单一光源分析, 对于高含量元素准确度低、灵敏度不好, 尤其对非金属短波长元素如C、Si、P、S等准确度不高；采用三光源分析费时费力, 又浪费材料, 成本高, 所以通过比较, 选定双光源即高能火花预燃与联合火花积分进行试样分析, 得到比较满意的结果。
3.4工作曲线的绘制
此组工作曲线的线性范围很宽，适合于中、低合金钢及普通碳素钢的冶炼分析；各元素曲线的复相关系数丫均在0.99以上, 线性很好；用于实际冶炼中, 得到相当满意的结果。

4、样品分析的准确度和精密度
通过多次碳素钢及合金钢的标样分析,结果表明符合GB4336一84的标准偏差的标准和要求, 结果见下表。

对GSB A68060和SiMnB86一5两标钢进行10次分析的数据统计说明, 仪器的精密度合乎要求, 各元素的标准偏差都很小。其结果见表。

5、结果与讨论
1、从上面的试验结果可以看出, 用双光源激发分析试样, 消除了Cu、Mn的干扰以及高合金元素的干扰（如高Si）, 测定方法可靠, 结果快速准确。样品分析的准确度和精密度都符合GB4336一84的标准, 测定结果令人满意。
2、基体及干扰元素的扣除
试样的蒸发过程和激发过程对光谱线的强度将产生严重的影响, 虽然采用双光源分析法已扣除了此过程中的一些影响, 但还有干扰元素的存在而使得谱线强度有所增强或减弱。在试样蒸发过程中, 对于金属合金作电极进行分析。由于试样表面和放电气氛的相互作用如氧化、氮化、试样内部元素向试样表面的扩散、不同元素对氧的亲合力不同以及试样总组成的变化及晶体结构之不同皆影响试样的蒸发，因而导致谱线强度的偏差。如测定钢样中的Mn含量, 由于Si与氧的亲合力大于Mn, 而Ni与氧的亲合力小于Mn ，Si、Ni的存在改变了元素Mn的谱线强度的变化, 造成的测量结果波动。这就是所谓的选择性氧化所致。再如S元素测定, 其本身是短波长远紫外区（180.7nm）元素, 干扰因素是很多的。通过查阅大量的资料并多次尝试得知Cu（波长180.78nm）元素和Mn（波长180.75nm）元素以及Al（波长180.74nm）元素与S元素的灵敏线很接近, 干扰最为严重, 属于谱线重叠共存干扰, 经校正后得到校正曲线, 用于冶炼分析得到满意的结果。

是梦版主，您写的么？不错不错

没看到写的是转贴么！故意的吧！