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【求助】请教:液相 基线相关问题?

液相色谱(LC)

  • 液相基线呈规律的锯齿状,何因?谢谢.

    基线描述 :1 大体上呈锯齿状

    2 波动在1mv左右

    3 基线缓慢的上升,突然下落,且这样很有规律上升下落。

    4 灯能够点。

    现怀疑是检测器部分的问题,流通池有气泡,或堵了,怎么处理?方法越多越好.谢谢!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/08/04

    应助达人

    方法不在多,找对了只要一个方法,没对因下药,再多也没有用。去除色谱柱换上两通,用异丙醇清洗系统。

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  • 乐果

    第2楼2010/08/23

    应该平衡时间长一点。

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  • 省部重点实验室

    第3楼2010/08/24

    1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
    a、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器
    2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
    a、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
    3、流通池被污染或有气体
    a、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)
    4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)
    a、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    5、流动相配比不当或流速变化
    a、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
    a、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
    7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
    a、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
    a、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
    9、使用循环溶剂,但检测器未调整。
    a、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
    10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
    a、将波长调整至最大吸收波长处

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