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【求助】恼羞成怒拆了NPD,怎么少了一个气路?有图有真相(27楼反馈)

  • 铁甲骑兵
    2010/08/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 恼羞成怒拆了NPD,怎么少了一个气路?有图有真相

    因为NPD检测,标样是偶氮苯和马拉硫磷。10ng/ul左右的。

    用的HP5的柱子,30m*0.32的。进样口230℃。柱温60℃以20℃每分钟升到240℃。氮气,4ml/min。

    NPD:325℃,氢气3空气60尾吹8ml/min。单单对马拉硫磷拖尾。而且样品重复性不好。百般折腾,换衬管,去玻璃毛,换流量,截柱子,换柱子,程序升温,等等都试了,还是不行。



    今天本穷恼羞成怒了,就拆了NPD看看究竟,卸了一个螺丝还有一个螺丝,终于拆完了,把NPD拽出来一看,咦,怎么只有2个气路啊,不是应该有氢气、空气、尾吹三个气路吗?



    大家谁也拆过,对比一下。

    这是俺的铷珠,还能用吧?



    打800电话了,尚未给我回电话。
  • 该帖子已被版主-阿宝加2积分,加2经验;加分理由:再丰富一下可以参赛了!
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  • 铁甲骑兵

    第1楼2010/08/06

    工程师说氢气和尾吹气氮气是共用一个气路。

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  • 铁甲骑兵

    第2楼2010/08/06

    好吧,谁帮我解决一下重复性和拖尾的问题啊。

    Agilent的工程师告诉我用白铷珠拖尾正常,不拖尾不正常。哦,好吧。本穷问到重复性问题,说需要NPD专用的衬管......

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  • 阿宝

    第3楼2010/08/06

    拖尾是不是和柱子有关?以前分析的时候拖尾不?

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  • 128877162

    第4楼2010/08/06

    拖尾和柱效,进样口关心比较大。

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  • qqqid

    第6楼2010/08/06

    马拉硫磷峰比较高,是不是柱子过载了,你的分流是怎么设的?

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  • chengjingbao

    第7楼2010/08/07

    此事已经这么长时间了,厂家说气路共用的问题,个人觉得是非常合理的,不然,对您的其它分析肯定有影响!既然现在没影响,气路设计缺陷的可能也就排除了。
    至于说到单对某一组分拖尾,个人觉得是极为可能的,这需要反复调整您的操作参数和仪器配置。或许会有较大改善,但是否值得呢?
    您现在能做的,应该还是进行细节的修改,在不影响其它组分的基础上,解决个别组分的拖尾问题。
    或许,正如您所说,正是因为气路的共用,导致了个别组分的拖尾问题得不到根本解决,必须进行专用气路,这就需要进行仪器的改造了。
    不拆过这类,但从常规图上看,最终进入检测器时,气路还是合并的,要改,也就是缩短共用气路,延长专用气路,气路压力调节需要重新修正下。
    厂家免费参与,几乎是不可能的,有偿参与应该可行。
    检测器外圈可能需要动焊进行气路并路。
    问题出现三个月没解决,确实令人心烦,同情楼主!
    欢迎光临气相版面,希望看到您更多的分享!


    个人观点。

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  • 铁甲骑兵

    第8楼2010/08/07

    感谢楼上诸位的指点。
    分流比是50:1,样品是10ppm,应该不是超载的问题。特别是改变分流比,拖尾情况还是一样的。
    现在无限苦恼中。

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  • chinafw

    第9楼2010/08/07

    听说有黑色的铷珠可以有效减少拖尾,楼主不妨试试看。
    或者高温烘烤铷珠看能否改善,有时候铷珠有水的话也会导致拖尾。

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/08/07

    应助达人

    有机磷可以用极性强一些的柱子试试。如DB-1701等。

    铁甲骑兵(铁甲骑兵) 发表:感谢楼上诸位的指点。
    分流比是50:1,样品是10ppm,应该不是超载的问题。特别是改变分流比,拖尾情况还是一样的。
    现在无限苦恼中。

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