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【求助】关于DSC测试中,峰的问题两个

  • suliaocailiao
    2010/08/13
  • 私聊

热分析仪

  • 1、我看到有的材料,在说明测试的DSC结果时,在80℃左右出现的峰认为是水分造成的(如图1),我想问的是水分造成的峰不应该是在100℃或以上出现么?

    2、此外还有一点就是,有时候测试的DSC熔点峰或结晶峰出现分叉,如图2所示又是怎么一回事?


    图1 水分峰?


    图2 分叉原因,正常来说,此处应该为熔点,但为什么分叉了?
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  • ylbb

    第1楼2010/08/13

    我这边看不到你的图片

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  • yaoj_l06

    第2楼2010/08/13

    第一个问题,如果你的坩埚测试时是无盖的,那么水的吸热峰会从40多度就开始,至于80度的小峰认为是水分,解释有点牵强;
    第二个问题,熔融峰和结晶峰出现分裂的原因,应该示样品的不同而有不同的原因,我曾经测过LD-PE做的薄膜,熔融峰就出现了分裂,当时看到资料上说的,第一个峰是那些游离状的物质融化产生的,而这过程中会有一部分大的颗粒发生重结晶,在较高温度下重新发生融化,大概的意思好像是这么说。其他的原因,就等高手给你解释吧。

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  • KK-yiqi

    第3楼2010/08/13

    应助达人

    一般因水分引起的吸热峰,峰顶温度出现在100度,甚至再高些,但此峰开始的地方会在40-50度。
    熔融峰出现双峰多见于结晶性高分子慢速升温过程,是由于高分子分子链运动相对困难,结晶结构不完善,升温过程中这些不完善的片晶先熔化,形成局部熔化,而未熔化的晶体作为成核点,为这熔体提供成核条件,由于升温速度较慢,那些熔体来得及重新结晶,随后在更高温度熔化,因此出现熔融双峰。如果使用TMDSC还可以观察到重结晶的放热峰。
    熔体降温结晶时出现双峰多见两种不同晶形的结晶高分子的共混物。

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  • xjf0763

    第4楼2010/08/18

    学习学习,多谢楼主分享~~

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  • suliaocailiao

    第5楼2010/12/09

    看了您的话,受益匪浅,其实您说的熔融双峰,其实先出来的峰就应该是冷结晶峰?
    像这种情况,是不是也可能出现两个独立的单峰?(不连在一起)

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:一般因水分引起的吸热峰,峰顶温度出现在100度,甚至再高些,但此峰开始的地方会在40-50度。
    熔融峰出现双峰多见于结晶性高分子慢速升温过程,是由于高分子分子链运动相对困难,结晶结构不完善,升温过程中这些不完善的片晶先熔化,形成局部熔化,而未熔化的晶体作为成核点,为这熔体提供成核条件,由于升温速度较慢,那些熔体来得及重新结晶,随后在更高温度熔化,因此出现熔融双峰。如果使用TMDSC还可以观察到重结晶的放热峰。
    熔体降温结晶时出现双峰多见两种不同晶形的结晶高分子的共混物。

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