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【求助】这个DSC图怎么分析?

  • xiaoshandian
    2011/03/13
  • 私聊

热分析仪

  • DSC考察亚稳定性的FeO歧化反应发生的温度: FeO=Fe+Fe3O4。焓变很小。耐驰TG-DSC仪器,气氛为Ar,升温速率速率是10K/min.得到的DSC图谱如下,请问该怎么分析呀?
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  • tutm

    第1楼2011/03/13

    这个图上,不好说
    400、600度左右似乎有点什么,但太不明显了。

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  • xiaoshandian

    第2楼2011/03/14

    是不是因为放热焓太小而检测不到?斜向上几乎成直线,说明了热容的变化?

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  • tutm

    第3楼2011/03/14

    应该是转变热焓太小,不太好判断。

    如果这根线是扣除过空白基线的,那就是说明了热容的变化。但是TG-DSC的基线一般不是太好,扣除后也只能定性地说明升高或降低。

    不知道你的样品量有多少,建议你加大样品量试试,比如增加样品到20-50mg,并尽可能将样品压实,可能会看出些变化来。

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  • xiaoshandian

    第4楼2011/03/14

    DSC线是扣除过空白基线了的。对于这种热焓比较小的样品,是不是需要用专门的DSC表征仪器??
    样品量为20mg,我打算用50mg试试。有个问题,为什么要压实?我的样品是粉末的。

    tutm(tutm) 发表:应该是转变热焓太小,不太好判断。

    如果这根线是扣除过空白基线的,那就是说明了热容的变化。但是TG-DSC的基线一般不是太好,扣除后也只能定性地说明升高或降低。

    不知道你的样品量有多少,建议你加大样品量试试,比如增加样品到20-50mg,并尽可能将样品压实,可能会看出些变化来。

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  • KK-yiqi

    第5楼2011/03/14

    应助达人

    找专用DSC做,会灵敏得多,那样曲线的现象更明显。样品压实是为了提高传热良好程度。

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  • 独角兽

    第6楼2011/03/14

    这个恐怕在综合热分析上很难测出来,还是找专门的DSC来做吧,反正你的温度要求DSC还可以满足。

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  • xiaoshandian

    第7楼2011/03/14

    谢谢tutm,谢谢KK,谢谢兽兽,我先按照你们说说做一下,有问题在来请教。

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  • tutm

    第8楼2011/03/14

    今天发了上面那个回帖后,就再也打不开论坛讨论区了,进资料区和仪器展台区都行,不知咋搞的。

    还有,如果有白金坩埚,可以试试,灵敏度比陶瓷的高些。
    上面KK说得对,将样品在坩埚里压实些是为了导热良好,这样也有利于出峰。

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  • hyh410621

    第9楼2011/03/17

    今天来看看,学习学习新的知识,充实一下自己

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