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【求助】一水硫酸锌含量测定终点颜色变化不灵敏问题

  • 有水有渝
    2010/08/17
  • 私聊

分析化学

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 参照HG 2934-2000饲料级硫酸锌,HGT 2326-2005 工业硫酸锌的方法进行检测,结果颜色由紫红色变化到亮黄色不明显,常停留在中间色的橙红色,其中把氟化铵换成氟化钾后效果稍好,且硫脲的溶解度达不到200g/L如何解决,指示剂为新配制,缓冲盐的PH是按方法配制的和经过PH调节的都试过,哪位有做这个的分享一下过程,是不是有什么细节是我没有注意到的。

老化验工 2010/08/17

根据我的使用体会,指示剂变色不敏锐的情况,常见有几种:一是缓冲液的PH过高(超过6),指示剂本身的颜色已经呈橙色;二是指示剂放置过久失效;三是某些共存金属离子对指示剂的封闭或僵化。如果分析液中的成分太多,尤其是天然有机物的存在,也会对变色有影响的。 氟离子掩蔽高铁离子、硫脲掩蔽铜离子,对于饲料级硫酸锌,这些干扰离子应该非常低,可以不加这些试剂试一试,看变色敏锐度。 另外,你可以用返滴定法试一试:加一定过量EDTA后,再用锌标液来滴定,看变色怎么样?或许会有所改善(当然,会增加一些误差的考虑) 你可以改用电位滴定来指示终点。 你可以用硝酸锌、氯化锌试剂来做一做滴定,看终点是不是仍不明显,如果是这样的话,应该是指示剂的问题,是不是该另换一瓶新买的来配制。因为EDTA测锌我也做得多了,一水硫酸锌作为试剂来测定应该不存在终点不明显的情况呀,还是多考虑指示剂的问题。

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  • 老化验工

    第1楼2010/08/17

    根据我的使用体会,指示剂变色不敏锐的情况,常见有几种:一是缓冲液的PH过高(超过6),指示剂本身的颜色已经呈橙色;二是指示剂放置过久失效;三是某些共存金属离子对指示剂的封闭或僵化。如果分析液中的成分太多,尤其是天然有机物的存在,也会对变色有影响的。
    氟离子掩蔽高铁离子、硫脲掩蔽铜离子,对于饲料级硫酸锌,这些干扰离子应该非常低,可以不加这些试剂试一试,看变色敏锐度。
    另外,你可以用返滴定法试一试:加一定过量EDTA后,再用锌标液来滴定,看变色怎么样?或许会有所改善(当然,会增加一些误差的考虑)
    你可以改用电位滴定来指示终点。
    你可以用硝酸锌、氯化锌试剂来做一做滴定,看终点是不是仍不明显,如果是这样的话,应该是指示剂的问题,是不是该另换一瓶新买的来配制。因为EDTA测锌我也做得多了,一水硫酸锌作为试剂来测定应该不存在终点不明显的情况呀,还是多考虑指示剂的问题。

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  • 有水有渝

    第2楼2010/08/17

    应助达人

    1、缓冲液已经过PH计和PH试纸双重检测在5.5
    2、指示剂为新配制,为红色,加入待测溶液后显紫红色,与标准符合
    3、检测的为纯品,正如你所有干扰应该不严重,用干扰少的基准氧化锌来做也是一样
    4、没有电位滴定仪没法试,再重新配制一份指示剂可以试一下,结果再与版友们讨论。

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  • 老化验工

    第3楼2010/08/17

    缓冲溶液没有问题,又用了基准氧化锌来做都出现同样的问题,应该是指示剂的问题了(固体)。建议另换一瓶指示剂来配。因为在这样标准条件下滴定锌,我们还从来没有遇到过这种异常(除了一次试剂溶液放了很久很久拿来用时,就是不会变亮黄,老呈橙红色)。
    如果急用,又还没有解决问题,那就改在氨性缓冲液条件下,EBT指示来滴定。PH值高了干扰离子多,好在你测的是试剂,其他金属离子的干扰可以忽略。

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  • 有水有渝

    第4楼2010/08/20

    应助达人

    把氟化铵换成氟化钾后终点就比较明显,不知道是什么原因?

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