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【第三届原创大赛】月旭XB-C18色谱柱在蜂胶的指纹图谱检测中的应用

雪妖

2010/08/17

蜂胶(propolis)是蜜蜂从植物芽苞和树干处采集的树胶,是由蜜蜂上颚腺分泌物和蜂蜡等混合而形成的一种具有芳香味的胶状固形物,其主要化学成分为黄酮类、萜烯类、酚酸类化合物等多种生物活性物质。中国药典一部10版收载了该药材,作为抗菌消炎、调节免疫中药应用，药典中要求检测白杨素和高良姜素作为含量测定。现代药理研究表明,蜂胶具有抗病毒、抗菌消炎、抗肿瘤、抗氧化、降血脂、调节机体免疫功能等多种生物活性作用,在药品、保健品及化妆品等方面具有广阔的应用前景,正因为如此广阔的应用前景，加上蜂胶的产量较低，市场上出现了越来越多的“李鬼”，而其中最多的就是各种没有任何疗效的树胶，如果简单的检测两种物质，不法商家纯粹可以添加这两种物质，因此简单的检测两种成分根本不能很好的的反应产品的品质和真假，在蜂胶中总黄酮的含量高且多，已成为判定蜂胶产品质量的标志性物质之一。
用月旭的色谱柱对蜂胶进行指纹谱图分析，以鉴别蜂胶的真假。

一、仪器和试剂：
天瑞高效液相色谱仪LC310，配置紫外检测器

色谱柱：Ultimate XB－C18，5um，4.6×250mm，ULT20100517P44；

检测波长：360nm；

流动相：流动相A:乙腈-甲醇(9∶1) ,流动相B: 20 mmol/L的乙酸铵溶液(用冰乙酸调pH至3.5),梯度洗脱；

梯度洗脱程序：

时间（min）
A（乙腈-甲醇(9∶1)）
B（20 mmol/L的乙酸铵溶液）
0
13
87
10
17
83
50
70
30
60
100
0

室温：30度；

流速：0.8ml/min；

进样量：10ul；

流动相的配制：

1）准确称取乙酸铵 1.54g加入到1000ml水中，搅拌均匀，使之溶解；

2）用冰乙酸调节PH=3.5；

3）摇匀后，超声脱气；

样品处理方法：

将客户提供的样品称取0.9738g于索氏提取器中，加入丙酮约100ml，提取直提取液无色，将提取液转移至蒸发皿中，水浴挥干，用甲醇定容至25ml容量瓶中，过滤，进样测定。
色谱图如下（两针重现）：

讨论：
1、在进行蜂胶指纹图谱检测时，选用了月旭公司的Ultimate AQ-C18和Ultimate XB－C18，通过对色谱峰的比较，最后选择了峰形好，理论塔板数高的Ultimate XB－C18色谱柱；
2、进行色谱条件选择时前后试了很多种，最后选用方法选择的条件；
3、样品处理用索氏提取杂质较少，目标峰较多，较全；
因为只是用了LC的方法，暂时没有办法对每个峰定性，不过可以选择一个峰作为基准，其它的峰的吸收值与其之间的比值作为一个参考
欢迎大家批评指正

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分
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快乐

第1楼2010/08/17

应助达人

哪几个是目标峰？

0

消咳喘

第2楼2010/08/18

您这个方法和药典规定的一样吗

0

〓疯子哥〓

第3楼2010/08/18

美女，文章参加原创大赛么？呵呵

0

chfnh

第4楼2010/08/18

很好的谱图，感谢分享

0

雪妖

第5楼2010/08/18

目标峰参考了一些别人做的色谱图，也和相关人士讨论过，确定为保留时间分别为：
30.636min，32.680min，33.522min，34.933min，35.575min，37.081min，39.806min，41.632min，43.019min，44.598min，52.361min，53.222min
一共12个为目标峰

0

yongw

第6楼2010/08/18

前20分钟基本没有峰出现，为什么不把流动相调调

0

yongw

第7楼2010/08/18

目标峰需要对照品确定吗？
雪妖(czj_1027) 发表:目标峰参考了一些别人做的色谱图，也和相关人士讨论过，确定为保留时间分别为：
30.636min，32.680min，33.522min，34.933min，35.575min，37.081min，39.806min，41.632min，43.019min，44.598min，52.361min，53.222min
一共12个为目标峰

0

快乐

第8楼2010/08/18

应助达人

是不是没有开检测器？
yongw(yongw) 发表:前20分钟基本没有峰出现，为什么不把流动相调调

0

快乐

第9楼2010/08/18

应助达人

液相肯定需要，质谱就不一定了。
yongw(yongw) 发表:目标峰需要对照品确定吗？

0

雪妖

第10楼2010/08/18

不行，调了之后就怎么也分不开了
试过的
也觉得前面的时间太浪费了，但是没有办法
快乐(ynsfeed) 发表:是不是没有开检测器？

0

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