【原创】请教关于SiHCl3处理中遇到的问题

楼主有些具体的事情没有说明白，例如：试剂纯度、实验室环境等，缺少了这些因素，很难判断是由于方法的原因还是试剂、环境的沾污引起这些问题。
假设试剂和实验室都没有问题，仅从方法上来考虑，楼主的问题，我来做做初步的解答，抛砖引玉吧。
1、冷焰状态下仪器抗基体干扰能力较差。楼主方法中使用了两种有机物，而且在蒸干后会有残留物，这些应该都会对冷焰状态下仪器的稳定性产生不可忽略的影响。建议楼主适当提高冷焰状态的功率。
2、根据我的经验，只要电热板的表面不是被腐蚀得锈迹斑斑，对Fe的影响不会有几百个ppb。需要提醒楼主注意操作，还有就是取样过程对Fe的干扰比较严重，建议改变取样方式。
3、P的分析一直是难点，国家标准也刚刚完成了第一次讨论，不过现在有两条路是比较常用的，一个是冷焰状态测PO，另一个就是常规模式下测P，具体的仪器状态还得好好的调谐。
4、看来楼主用的外标法，最好是每天测样的时候新配。如果样品不多，建议还是用标准加入法，基体效应的影响会小得多。

非常感谢nps的解答！
首先试剂纯度上应该不会有什么问题，实验室环境也是我们最近反思的问题，我们实验室是按千级区的要求建的，不过由于刚建好，才开始运行，所以实际操作上可能还达不到千级区的要求。
1、目前冷焰下的功率是450W，不知道这个功率是不是还需要提高？
2、专家能不能讲讲比较成熟的采样方法，尽量将样品采集过程中的污染降到最低，小弟在这不胜感激！

450W？你用的哪家的仪器？这么低的功率，稳定性肯定不好。
目前国内有专用的氯硅烷采样装置生产的，还申请的专利，生产商应该是乐山永晟仪表阀门公司，价格大概是1W左右一套，还有进口的，好像是叫德克萨斯还是什么，记不太清了，价格在1W美元左右。

一般600W就可以了了，没必要降到这么低吧。

加甘露醇目的是为了防止B跑掉， 加乙腈目的是什么啊？

看过一些资料，据说加入乙腈是为了形成金属络合物，防止金属杂质的损失...

用的是热电的X2，上面已经提到了，这个冷焰的温度是当初厂家的人帮我们设定的，由于实验操作人员以前大都没有这方面的仪器操作经验，所以一直就在厂家工程师介绍的基础上摸索操作，我试试提高功率看看。
哎，估计氯硅烷的采样还要困扰我们一阵子，车间现场设计取样口都是铁制的，时间一长都被腐蚀的锈迹斑斑，肯定会影响Fe元素的含量。
还有，关于标准加入法的问题，标准溶液是水基的，采用这个方法处理样品时难道不会和氯硅烷发生剧烈反应吗？

各位在处理时都没用用到乙腈吗？

我也觉得450W功率太低了，等离子都快熄火了吧！！