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【讨论】没有顶空进样器,你如何来做溶剂残留?

  • happy水中月
    2010/08/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 2010版的药典,对辅料和制剂的溶剂残留要求比较严。很多单位目前还没有顶空进样器,在这种情况下你是如何做这个实验?
    具体说说你的测试的物质是怎么操作的?有些什么技巧值得大家借鉴?
    什么环节容易出现问题?最大的问题是什么?欢迎大家讨论,斑竹有加分奖励。
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  • 阿宝

    第1楼2010/08/20

    我现在就处于没有顶空但是还得做溶剂残留的情况。
    我的选择是用溶液直接进样代替的顶空,还有个选择是自己做个简易的顶空装置,不过我觉得 比较麻烦,就省事了,直接溶液进样。
    手动进样的最大问题是重复性差,同时溶液中基体复杂,高沸点组分容易污染色谱系统。

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  • symmacros

    第2楼2010/08/20

    应助达人

    没有顶空进样器,静态顶空分析还有可能,就是用一容器,把封密注射器插入,在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

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  • tianlaizy

    第3楼2010/08/20

    和我的做法类似,只是我是在50度烘箱里加热30分钟以上。我们单位有顶空进样器,只是还没有时间安装使用。

    symmacros(jimzhu) 发表:没有顶空进样器,静态顶空分析还有可能,就是用一容器,把封密注射器插入,在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

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  • doctor375713003

    第4楼2010/08/21

    可以采用直接进样的方式,我们单位现在领导觉得用顶空进样太浪费时间,要求将以前的顶空方法尽量改成直接进样,用内标法。也有看到过用水浴锅给密封容器加热,用注射器取顶空气进样的文献。

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  • happy水中月

    第5楼2010/08/21

    赶紧找时间安装上,趁此机会来个图文并茂是安装使用介绍,参加原创大赛呀

    tianlaizy(tianlaizy) 发表:和我的做法类似,只是我是在50度烘箱里加热30分钟以上。我们单位有顶空进样器,只是还没有时间安装使用。

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  • happy水中月

    第6楼2010/08/21

    没有想过什么办法解决吗?
    把这个过程拿来和大家分享下吧
    成功大家可以按照你的办法做其他的溶剂残留试验,失败了,其他人了解后可以少走弯路的。兴许还有其他高手帮助你解决问题呢

    阿宝(lpr20) 发表:我现在就处于没有顶空但是还得做溶剂残留的情况。
    我的选择是用溶液直接进样代替的顶空,还有个选择是自己做个简易的顶空装置,不过我觉得 比较麻烦,就省事了,直接溶液进样。
    手动进样的最大问题是重复性差,同时溶液中基体复杂,高沸点组分容易污染色谱系统。

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  • coffee8

    第7楼2010/08/21

    在没有顶空进样器之前我们就是这样做的

    symmacros(jimzhu) 发表:没有顶空进样器,静态顶空分析还有可能,就是用一容器,把封密注射器插入,在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

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  • 阿宝

    第8楼2010/08/21

    这个属于自己制作的简易顶空吧?问题比较多,注射器手动进样过程中由于注射器温度和顶空瓶的平衡温度有差异,重复性不会很好,尤其是对低残留的溶剂

    symmacros(jimzhu) 发表:没有顶空进样器,静态顶空分析还有可能,就是用一容器,把封密注射器插入,在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

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  • happy水中月

    第9楼2010/08/21

    那你是如何保证分析的重现性呢?
    好多人这么做了,但是重现性很不好,十针中有一半以上不重复,你是怎么保证重现性的呢?

    coffee8(coffee8) 发表:在没有顶空进样器之前我们就是这样做的

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  • 阿宝

    第10楼2010/08/21

    直接进样的后果就是样品中高沸点组分可能会污染色谱系统,所以要求样品前处理较繁琐

    doctor375713003(doctor375713003) 发表:可以采用直接进样的方式,我们单位现在领导觉得用顶空进样太浪费时间,要求将以前的顶空方法尽量改成直接进样,用内标法。也有看到过用水浴锅给密封容器加热,用注射器取顶空气进样的文献。

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