气相色谱(GC)
阿宝
第1楼2010/08/20
我现在就处于没有顶空但是还得做溶剂残留的情况。我的选择是用溶液直接进样代替的顶空,还有个选择是自己做个简易的顶空装置,不过我觉得 比较麻烦,就省事了,直接溶液进样。手动进样的最大问题是重复性差,同时溶液中基体复杂,高沸点组分容易污染色谱系统。
symmacros
第2楼2010/08/20
没有顶空进样器,静态顶空分析还有可能,就是用一容器,把封密注射器插入,在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。
tianlaizy
第3楼2010/08/20
和我的做法类似,只是我是在50度烘箱里加热30分钟以上。我们单位有顶空进样器,只是还没有时间安装使用。
doctor375713003
第4楼2010/08/21
可以采用直接进样的方式,我们单位现在领导觉得用顶空进样太浪费时间,要求将以前的顶空方法尽量改成直接进样,用内标法。也有看到过用水浴锅给密封容器加热,用注射器取顶空气进样的文献。
happy水中月
第5楼2010/08/21
赶紧找时间安装上,趁此机会来个图文并茂是安装使用介绍,参加原创大赛呀
第6楼2010/08/21
没有想过什么办法解决吗?把这个过程拿来和大家分享下吧成功大家可以按照你的办法做其他的溶剂残留试验,失败了,其他人了解后可以少走弯路的。兴许还有其他高手帮助你解决问题呢
coffee8
第7楼2010/08/21
在没有顶空进样器之前我们就是这样做的
第8楼2010/08/21
这个属于自己制作的简易顶空吧?问题比较多,注射器手动进样过程中由于注射器温度和顶空瓶的平衡温度有差异,重复性不会很好,尤其是对低残留的溶剂
第9楼2010/08/21
那你是如何保证分析的重现性呢?好多人这么做了,但是重现性很不好,十针中有一半以上不重复,你是怎么保证重现性的呢?
第10楼2010/08/21
直接进样的后果就是样品中高沸点组分可能会污染色谱系统,所以要求样品前处理较繁琐
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