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气相色谱顶空进样，ECD检测氯仿时分流比怎么设置啊?求助

  • Insm_186cc9f7
    2019/10/09
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 岛津GC-2014c气相色谱，准备测氯仿/水体系，柱子是氯仿专用柱，0.53的，顶空进样，样品池40度，阀箱50度，管路60度，柱温80度，气化室160度，检测器200度，氮载气，样品浓度是50mg/L。
    买的时候工程师给设定的分流比是1:10，然后测了几组数据，发现保留时间在0.5前后出现两个连峰，并且峰型很不好，然后后面就有很多个小的杂峰。这是怎么回事？
    上论坛看，他们都说自己的分流比是50:1，或者30:1，但我的为什么是1:10，工程师说可以设成1:30。这差太多了啊。
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2019/10/09

    应助达人

    设多少不是固定的，要根据所测物质的出峰情况来定，可以改为30:1，进空针或溶剂时，有杂峰吗？如果有可能是衬管污染或色谱柱污染，换新的衬管，老化色谱柱，切柱头。

0
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  • qqqid

    第2楼2019/10/10

    你用的是0.53mm内径的柱子，分流比设10:1已经够大了。

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  • qqqid

    第3楼2019/10/10

    样品浓度50mg/L太高了，你用FID做的吗？
    一般用ECD做氯仿，可以做到1ug/L，甚至更低。

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  • qqqid

    第4楼2019/10/10

    阀箱50度，管路60度，太低了，要稍高于100度，防止水蒸汽冷凝。
    柱温80度太高了，60度就可以。

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