【原创】浅议邻甲苯胺行标中的不足

shids

2010/08/23

私聊

分析化学

浅议邻甲苯胺行标中存在的不足及改进

史东升

江苏安邦电化有限公司

摘要：深入研究了使用三氯甲烷作溶剂对邻甲苯胺样品测定所产生的影响。并提出改用甲苯作溶剂的优越性。

关键词：浅议邻甲苯胺行标不足改进

1.引言：溶剂在检测过程中是用来溶解稀释样品的，但若溶剂选择不当，则会直接影响产品的检测，导致检测结果失真。从而检测也就失去了作为生产的眼晴的作用。邻甲苯胺产品现执行行标中采用气相色谱面积归一法,三氯甲烷作为样品的稀释剂。由于三氯甲烷在光照和空气作用下易发生化学反应生成光气，而光气在与伯胺类接触易发生反应生成一种低沸点物质异氰酸酯，该反应随温度升高而加快，与行标中的低沸物峰极易重叠。因此，三氯甲烷在分解后就不谊作为邻甲苯胺分析用试剂。在实际工作中，我们也发现在样品分离过程中行标中定义为低沸物的峰，经常时高时低，并且同一样品也不稳定。我们经过一系列试验比较，采用甲苯作为三氯甲烷的替代溶剂，不仅很好的解决了上述问题，而且使我公司邻甲苯胺产品长期存在的质量不稳定问题一举解决。

2.实验部分；

2.1仪器与试剂：

GC-8A气相色谱议（采用用玻璃柱）；

三氯甲烷（分析纯）；甲苯（分析纯）；邻甲苯胺（分析纯）

2.2样品处理：

分别吸取邻甲苯胺样品2mL于2个10mL容量瓶中，分别用三氯甲烷和甲苯定容，摇匀，待用。

3.结果与讨论：

3.1在同一实验条件下，对邻甲苯胺样品和试剂采用不稀释直接进样与用三氯甲烷稀释后再进样在GC-8A气相色谱议（采用用玻璃柱）分别获得图1、图2、图3、图4四张色谱图。从图中我们可以看出该邻甲苯胺样品和试剂在用三氯甲烷稀释后就有所谓的低沸物峰出现，而不稀释直接进样就没有所谓的低沸物峰出现。

3.2在其它实验条件不变的情况下，我们对用三氯甲烷稀释后的样品采用改变GC-8A气相色谱议的汽化室温度，分别获得图5、图6两张色谱图。从图中我们可以看出邻甲苯胺行标中所谓的低沸物峰随汽化室温度的升高而升高。据此，我们认为该行标存在不足，影响分析结果，也造成产品质量的不稳定。

3.3在同一实验条件下，我们改用甲苯作为邻甲苯胺样品的溶剂，得到色谱图7。从图7我们可以看出，改用甲苯作为溶液剂后没有出现原有的低沸物峰，而且分析结果与峰形也与直接进样时相符。

3.4精密度与准确度试验

分别用三氯甲烷和甲苯为溶剂对同一邻甲苯胺样品重复测定，测其相对标准偏差见表1。由表1我们可以看出采用甲苯作溶剂测定邻甲苯胺样品的准确度和精密度都优于用三氯甲烷作溶剂时的准确度和精密度。

表1

测定用试剂(分析纯)	测定序号(n)	测定结果%（m/m）		测定平均值%（m/m）		邻甲苯胺含量相对标准偏差%	低沸物含量相对标准偏差%
		邻甲苯胺含量	低沸物含量	邻甲苯胺含量	低沸物含量
甲苯	1	99.40	0.10	99.37	0.12	0.03	0.03
	2	99.32	0.15
	3	99.35	0.12
	4	99.40	0.13
	5	99.38	0.18
三氯甲烷	1	98.38	1.06	98.38	1.15	0.13	0.08
	2	98.52	1.09
	3	98.30	1.22
	4	98.50	1.10
	5	98.21	1.27