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【求助】压片法的水峰无法消除!

  • fightfaith
    2010/08/23
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 就是KBr 空白压片,空调环境、空气湿度不高、用的KBr晶体,红外灯下操作、120℃烘20分钟,快速压片、压片时用泵抽真空,但是3437cm-11610.56cm-1两处的水峰依然明显。我记得以前随便一压的空白片子 当做背景做,都可以出一条很平的线,水干扰很少啊,这次是怎么了?哪位能帮我想想问题出在何处了?

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  • ghcily

    第1楼2010/08/24

    样品是可能没有水汽了,但是你怎么保证空气中没有水汽?
    可以用干燥的氮气吹扫一下试试。

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  • zwyu

    第2楼2010/08/24

    帮你把图贴出来。纵坐标看不到啊

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  • ghcily

    第3楼2010/08/24

    我看好像是吸光度吧!

    zwyu(zwyu) 发表:帮你把图贴出来。纵坐标看不到啊

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  • happyalife

    第4楼2010/08/24

    当时是冬天,空气很干燥,现在还算是夏天吧,空气湿度较高。

    既然知道是水峰,不用理他就行了,或者直接扣个背景就行了。

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  • fightfaith

    第5楼2010/08/25

    谢谢各位,没错,纵坐标是吸光度。水峰这么明显,在几个波数下都有峰,用差谱和扣背景都很难扣干净。而且这峰明显不是水蒸气,而是液态的水吧,那是不是说明水影响已经比较大了?

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  • ghcily

    第6楼2010/08/25

    用氮气吹扫一下仪器试试吧,如果还有就是样品的问题了。

    fightfaith(fightfaith) 发表:谢谢各位,没错,纵坐标是吸光度。水峰这么明显,在几个波数下都有峰,用差谱和扣背景都很难扣干净。而且这峰明显不是水蒸气,而是液态的水吧,那是不是说明水影响已经比较大了?

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  • fyrebecca

    第7楼2010/08/25

    是不是你的KBr中有结晶水了?

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  • fightfaith

    第8楼2010/08/26

    我的KBR是晶体的那种,应该没有问题。今天我又压片法做了一个其他的样品。发现水峰还不算太明显。可能之前的那个样品吸收峰强度比较小,就显得水峰比较大吧。呵呵。
    谢谢各位了!

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  • slenna

    第9楼2010/08/26

    空气中的湿度不大的话,溴化钾很干燥。就有可能是你样品中的水分了!!
    看溴化钾的干燥度,在研钵中研好的粉末,没有结球就可以了。

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  • fzhang666

    第10楼2010/08/26

    结晶水怎么除去呢?
    还有我们正常下做的背景不是一条直线啊?是设置不同吗

    fyrebecca(fyrebecca) 发表:是不是你的KBr中有结晶水了?

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