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【求助】碘酸钾滴定碘化钾含量中的原理

  • 无奈人生
    2010/08/23
  • 私聊

分析化学

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 测KI含量时,化工行业标准提供的方法是称0.3g左右KI 溶于70ml水,加入30ml1+1的盐酸,用0.05mol/l的KIO3 滴定至桔黄色,加入5ml氯仿,继续滴定,并剧烈摇晃,滴至氯仿层颜色消失为终点.
    计算方式为 :按每1ml0.05mol/l的标准溶液KIO3 消耗16.6mg的KI.
    次方法可行,但我想不通为什么氯仿层会褪色,还有他的计算方式是怎么推导的???
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  • xing-xing

    第1楼2010/08/24

    每1mL碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于16.60mg的KI。计算,即得。


    IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

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  • xing-xing

    第2楼2010/08/24

    为什么氯仿层会褪色

    生成的碘单质可与浓盐酸定量反应(生成ICl)无色

    即 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
    定量1:5 每1mL碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于16.60mg的K

    生成的碘单质被氯仿萃取,剧烈震荡,发生以下反应(反应速度慢)变无色

    I2-+2CL-=2ICl

    总方程式:IO3-+5I-+6HCl=6ICl+3H2O

1
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  • xing-xing

    第3楼2010/08/24

    碘酸钾法测定昆布中碘的含量
    药物分析杂志 2000年第1期第20卷 经验交流
    作者:王伯涛
    单位:王伯涛(江苏省淮阴市药检所 淮阴 223001)
      昆布为较常用中药材,收载于历版药典,并自1985年版起增加了含量测定项目,这对控制昆布药材的质量起到了积极的作用。但85,90,95版中国药典一部中的含量测定方法较为繁琐,且在I-氧化过程中使用强氧化剂Br2,Br2的毒性和刺激性很大,污染环境并直接影响操作者的健康。因此,笔者根据I-在浓盐酸中可与IO-3定量反应(生成ICl)的原理[1],在酸性条件下,用KIO3滴定液直接滴定的方法测定昆布中的碘的含量,取得了较好的效果。
       1 试药与材料
      试药均为分析纯。试液、滴定液均按中国药典1995年版附录配制(滴定液临用前稀释至所需浓度)。一般溶液按常规方法配制。昆布药材为淮阴药材站提供,经鉴定为海带科植物海带Laminaria japonica Aresch的干燥叶状体。
       2 盐酸用量的选择
      精密吸取每1 mL含碘0.5126 mg的KI溶液20 mL,分别加盐酸5,10,15,20 mL,用0.005 mol·L-1碘酸钾滴定液滴定至溶液呈淡黄色时,加氯仿5 mL,继续滴定,同时强烈振摇,至近等当点时,用洗瓶洗涤瓶口与瓶颈(控制用水量在达到终点时为7 mL),继续滴定至氯仿层颜色消失,结果见表1。
    表1 盐酸用量选择试验(n=5)
    已知I量
      /mg盐酸用量/mL滴定终点时
      溶液体积/mL滴定终点时HCl
      含量/mol·L-1测得I量
      /mg±RSD/%差 异 性
    10.255401.610.51±0.29P<0.01
    10452.810.28±0.22P>0.1
    15503.810.26±0.20P>0.1

      根据表1可知,在实验条件下,盐酸用量10 mL即反应液中HCl浓度为2.8 mol·L-1时,I-与IO-3的反应即能定量进行。为了确保HCl足量,盐酸用量取15 mL为宜。3 线性试验
      精密吸取每1 mL含碘0.407 5 mg的KI溶液5,10,15,20,25 mL,分别加盐酸15 mL,以下按“4”项下,自“用0.005 mol·L-1碘酸钾滴定液滴定”起,依法操作,至“氯仿层颜色消失”。以碘的毫摩尔数为横坐标,滴定消耗KI3的毫摩尔数为纵坐标作图,得一直线,回归方程为:
      Y=1.000 8X-5×10-5 r=0.999 9 p<0.01
      4 测定方法
      昆布药材样品10 g,剪碎,精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100 ℃维持10 min,至500 ℃时维持2.5 h。取出放冷。炽灼残渣加水5 mL使湿润,研细,用碱水(水100 mL加氢氧化钠试液1 mL,摇匀。下同)15 mL分次将残渣转移至50 mL三角烧瓶中,用洗瓶以少量的水洗涤瓶口与瓶颈。加入锌粉1 g,缓缓加热至微沸并保持10 min,放冷。小心倾入30m L 3号垂熔玻璃漏斗中,抽滤至液尽。另用碱水20 mL将烧瓶中残渣全量转移至垂熔漏斗中,再抽滤至液尽。滤渣用碱水洗涤3次,每次10 mL(洗涤滤渣时,停止抽气并搅拌残渣2 min),合并滤液,全量转移至100 mL量瓶中并加水稀释至刻度。即为供试品溶液。
      精密吸取供试品溶液20 mL于150 mL三角烧瓶中,加盐酸15 mL,用0.005 mol·L-1碘酸钾滴定液滴定至淡黄色,加氯仿5 mL,继续滴定同时强烈振摇至氯仿层中颜色消失。每1 mL碘酸钾液(0.005 mol·L-1)相当于1.269 mg的I。
      5 干扰物质检查
      5.1 强氧化还原物质 量取“4”项下供试品溶液20 mL于50 mL比色管中,加5 mol·L-1硫酸溶液2 mL,精密加入5×10-4 mol·L-1KIO3溶液1 mL摇匀,加淀粉指示液1 mL并加水至25 mL刻度,摇匀。同时以20 mL 3×10-3 mol·L-1的KI溶液作空白试验。样品与空白所显的蓝色基本一致。说明无强氧化还原物质。
      5.2 其它干扰物质 量取“4”项下供试品溶液30 mL,滴加稀盐酸至溶液显酸性,滴加0.1 mol·L-1硝酸银溶液至不再产生AgI黄色沉淀再多加10滴,充分振摇,静置过滤。取滤液20 mL,精密加入一定量的KI溶液5 mL,并按“4”项下自“加盐酸15 mL”起,依法测定碘量。同时以水代替滤液作空白试验,比较样品与空白所测得的I量,结果无显著差异(数据略)。说明无其它干扰物质。
      6 回收率试验
      精密吸取已知含I量的供试品溶液0,5,10,15 mL,分别精密加入已知每1 mL含碘0.4075 mg的KI溶液20,15,10,5 mL,按“4”项下,自“加盐酸15 mL”起,依法操作,并计算回收率,结果回收率(RSD)分别为100.1%(0.3%),100.6%(0.3%),100.5%(0.6%),101.1%(0.9%);平均回收率为100.6%,RSD为0.5%。
      7 讨论
      昆布药材经过炽灼灰化并用碱水溶出碘,无干扰物质影响测定结果。
      样品在炽灼灰化过程中,有少量碘酸盐产生,故在弱碱性条件下加锌粉煮沸,使其还原为I-。
      滴定反应在略低于3mol·L-1HCl中即能等当量进行,但在接近或低于2 mol·L-1时误差显著增加。
      由于是双相滴定。操作时应不断强烈振摇,才能得到准确终点。
      本文方法测定碘量在0.5~12 mg之间,当I量小于2 mg即样品中碘含量低于0.1%时,相对误差增大。■
      参考文献:
      [1]中国药典1990年版二部药典注释.851,853

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  • 无奈人生

    第4楼2010/08/24

    谢谢指教了

    xing-xing(xingzhenhai) 发表:每1mL碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于16.60mg的KI。计算,即得。

    IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

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  • 无奈人生

    第5楼2010/08/25

    这个不对吧 1:2反应才是这么计算吧... 1:5的话 相当于0.25*0.001*166=41.5mg

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  • 无奈人生

    第6楼2010/08/26

    而且ICL 极不稳定 遇水会分解

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