枪手怪蜀黍
第3楼2010/08/31
对于实验室认可,一般购买回来的有证标准物质是不需要进行验证的,有证标准物质是经过严格的验证并且可以追溯到国际计量标准的标准物质,所以一般推荐购买有证标准物质以避免自己再进行质量验证。若是无证的标准物质则需要进行质量验证,质量验证也是需要一个有效的(有证的或者说可以追溯到国际计量标准)标准物质对该标准进行验证,那还不如直接购买一个有证标准物质来的划算些。
标准物质期间核查指的是:在标准物质的有效期内对标准的有效性进行核查,一般有证的标准物质母液如果按照厂家提供的保存方法妥善保存,在这个有效期内是不必要进行核查的。如果将母液配制成下一级的标准溶液,如1000 ug/mL的母液稀释成10 ug/mL则有必要对这个稀释后的标液进行核查,假设首次配制成的10 ug/mL的溶液定为3个月的有效期,那么就要在这3个月内对标准物质进行核查,如果核查结果是合格的,那么就可以将这个有效期适当的延长。具体的核查方法可以采用同一份有效母液也稀释到10 ug/mL或者直接采用新购买的或别厂家的生产的标准溶液配制到10 ug/mL,进仪器重复交叉进样不小于6次,然后对6次(或大于6次)的两份标准物质的响应值采用一致性检验法验证,若t值小于对应双边t值表的数值(95%置信概率),表明两者数据没有显著性差异,此标准溶液是有效的。不过一致性检验法过于严格,很多情况下仪器波动和配制过程的微小差别就足以影响到期间核查的结果,另外有一种可行办法是,可以将仪器波动和配制过程带来的误差产生的不确定度一起算在内,用新配制的标准溶液对旧的标准溶液进行定量,连续测试不小6次取平均值,将旧标准的定量结果(平均值)与新标准的准确值相减得到的差值取绝对值,绝对值/不确定度<1,则表明两者的差别在不确定度允许的范围之内,该旧标准是合格的,其有效期也可以适当的延长。