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【求助】急！急！气象色谱测定二氧化硫重复性不好怎么办？

  • buhuiwenwen
    2010/08/25
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • Agilent 7694顶空进样器，GC6890，DB-624（30m×0.53mm×3.00µ）柱，柱温30度，FPD检测器。
    重复性很差，第一针峰面积可达4000以上，第二针可以就只有2000左右（一个顶空瓶要求只进一针）。
    最近我用的FPD检测器还会在运行中突然熄火然后又自己点着了，请问这都有可能是什么原因造成的呢？
    请各位大手给我指点一下。
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    +关注 私聊

  • coffee8

    第1楼2010/08/25

    突然熄火是不是检测器的问题呀？

0
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  • 阿宝

    第2楼2010/08/25

    顶空本来重复性就差，不过偏差100%确实有点大，顶空瓶密封性如何？

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  • qwe134

    第3楼2010/08/25

    你可以进一下液体样品试试，以便确认是GC ,还是顶空问题

0
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  • buhuiwenwen

    第4楼2010/08/26

    是因为检测器脏了吗，喷嘴堵了？

    coffee8(coffee8) 发表:突然熄火是不是检测器的问题呀？

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  • buhuiwenwen

    第5楼2010/08/26

    顶空盖子都是一次性使用的，而且每次压盖子的时候都是压的很紧，应该不是密封的问题。
    我的柱子合适吗，还是系统会有吸附，应该怎么排查？

0
    +关注 私聊

  • buhuiwenwen

    第6楼2010/08/26

    还有就是，我是用亚硫酸钠与盐酸反应产生二氧化硫的，亚硫酸钠会很容易被氧化吗？

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  • qwe6203

    第7楼2010/08/26

    顶空本来重复性就差

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  • qwe6203

    第8楼2010/08/26

    检测器脏了吗，喷嘴堵了

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  • sjh200496

    第9楼2010/09/23

    熄火了又着了，是因为喷嘴选用的不当所致，毛细管喷嘴和填充柱喷嘴不能混用，一般情况下，毛细管使用的填充柱喷嘴就容易灭火！

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/09/26

    应助达人

    顶空的重现性是要差一些，不过最主要是顶空进样器的进样模式决定的，安的顶空本来就不好，重现性差。不过你的这个有点太离谱了。

    buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:Agilent 7694顶空进样器，GC6890，DB-624（30m×0.53mm×3.00µ）柱，柱温30度，FPD检测器。
    重复性很差，第一针峰面积可达4000以上，第二针可以就只有2000左右（一个顶空瓶要求只进一针）。
    最近我用的FPD检测器还会在运行中突然熄火然后又自己点着了，请问这都有可能是什么原因造成的呢？
    请各位大手给我指点一下。

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