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【求助】韭菜里检出甲胺磷

  • 去年冬天
    2010/09/01
  • 私聊

农残检测

  • 请教各位高手:用气相检测韭菜农残,结果发现有甲胺磷检出,听农业局的同学说得用双柱定性,我只用了单柱RTX-5,FPD检测器,基质加标,用的是农业部的标准,做了三次,请问是不是我做的有问题,还是韭菜本身有问题?谢谢大家了,
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  • 雾非雾

    第1楼2010/09/01

    应助达人

    韭菜中检测出甲胺磷是可能的,因为很多种植户都是直接用农药对韭菜灌根杀虫。如果有条件双柱定性当然好,但如果周围没有多大的干扰,且加标后响应与原峰重合很好,可以认为是检出。

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  • 乐果

    第2楼2010/09/01

    韭菜中用毒死蜱 甲拌磷比较多,但不排除甲胺磷的可能性,不知道FPD选择性强不强,NPD很明显。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/09/01

    应助达人

    楼主,双柱定性是相对的,如果有质谱最好用质谱来定性,如果没有就换极性不一样的柱子来做一下双柱定性。基质标定量会准确一些。

    去年冬天(7336167) 发表:请教各位高手:用气相检测韭菜农残,结果发现有甲胺磷检出,听农业局的同学说得用双柱定性,我只用了单柱RTX-5,FPD检测器,基质加标,用的是农业部的标准,做了三次,请问是不是我做的有问题,还是韭菜本身有问题?谢谢大家了,

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/09/01

    应助达人

    FPD 的选择性很好,是硫磷专属检测器。

    zxm-1980(zxm-1980) 发表:韭菜中用毒死蜱 甲拌磷比较多,但不排除甲胺磷的可能性,不知道FPD选择性强不强,NPD很明显。

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  • coffee8

    第5楼2010/09/01

    韭菜的农残问题确实比较多
    检出甲胺磷应该不奇怪吧
    楼主不放心可以换个柱子试试

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/09/01

    应助达人

    楼主,你的前处理是怎么做的?如果前处理做得好,干扰就会少,判定会比较容易一些。韭菜中检出是正常的。

    去年冬天(7336167) 发表:请教各位高手:用气相检测韭菜农残,结果发现有甲胺磷检出,听农业局的同学说得用双柱定性,我只用了单柱RTX-5,FPD检测器,基质加标,用的是农业部的标准,做了三次,请问是不是我做的有问题,还是韭菜本身有问题?谢谢大家了,

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  • pingguwu

    第7楼2010/12/11

    最近好好做了韭菜中有机磷的测定方法,因为明年部里要求开展这方面的调查,韭菜基体的确比较复杂,我们要求做28种有机磷,前面的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等如果样品处理不好,干扰很大,常常会出现假阳性,因为韭菜中含硫化合物实在是太高了。因此大家会说用加热处理、双柱定性、质谱定性等等,但毕竟比较麻烦。
    因此本人在样品前处理上做了很多工作,将韭菜中有机磷的GC-FPD测定方法进行摸索和比较,做好一张韭菜空白图谱和一张样品加标图谱,这张韭菜空白图谱中没有杂质对28种有机磷进行干扰,加标图谱28种非常好(0.03ppm),特别是原来前面对敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果等干扰的杂质全没有了,样品回收率也在65-110%之间,完全可以满足国家监测要求。
    下次将两张空白和加标图谱上传给大家参考。有这两张图谱,样品定性非常有把握。

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