液相色谱（LC）
色色猪
第1楼2010/09/02
LZ怀疑是水解不完全，那你的水解温度和时间是多少呢？我原来用的是150摄氏度水解2小时我认为这种情况还有一种可能就是衍生不完全，LZ可以多加衍生剂，在40摄氏度衍生30min试试，干燥要完全点
sky_sea_na
第2楼2010/09/03
您150℃，2h水解的是什么样品呢？这个条件和110℃，22h 结果查多少？
dajiao202450
第3楼2010/09/03
我现在的水解条件是110℃下加6ml6mol/L盐酸，加热24h，然后加入一定PITC衍生，然后跑出来的图谱就是这样。我用的水解装置是用塑料的离心管，盖子是螺纹盖。水解前预先冲氮，保证不进入空气。
熊猫男
第4楼2011/04/25
我认为是衍生的问题，其次峰完全没分开啊，还有进样浓度太高，衍生后的样品再稀释10倍看看吧
活到九十 学到一百
第5楼2011/04/25
应该是样品浓度太高，衍生剂不足造成的，减少称样量或加大定容体积试试。
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