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【讨论】重复测试同一样品，浓度依次增加，什么原因呢？

lihuai7818

2010/09/08

样品是石墨烯负载Pt，王水溶解后，过滤取滤液。标样线性不错，测试时发现第一次浓度是7.028，不取出进液管，继续测试，浓度依次为7.14 ，7.39，7.51，7.49，7.54。浓度是先增大，后不变，请问是什么原因呢？记忆效应还是其它什么原因？
另外测试硅元素，也发现类似现象。样品是动物肝脏组织，用硝酸和氢氟酸溶解后，稀释测试。浓度也是增大，如B1/10，A2/10（见附件）。但是测完一次拿出进样管在水中洗涤后再测，发现浓度变低（如B2/10），不知道什么原因，大家有类似经历吗？请高手指点。
测硅时的浓度是还原后的，实际上在标准线性内。

附件：

图谱疑问.doc

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ww1560

第1楼2010/09/08

可能1： ICP本身还没有达到稳定状态，你开机后稳定多久开始测定样品，要等等离子体温度稳定
可能２：　ＩＣＰ在测试过程会发生标线漂移，你必须通过质控样来检测标线是否漂移了，如果漂移了，需要重新做标准

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lilongfei14

第2楼2010/09/08

仪器稳定多长时间测试的，看样子是没稳定，还有硅标高点才5，样品20多，这样不合适

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lilongfei14

第3楼2010/09/08

建议你测样品前侧一个标样，测完样品再测这个标样，看前后有变化没！就知道是怎么回事了

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lihuai7818

第4楼2010/09/08

我一般是开机半小时后测试，应该已经稳定了。
ww1560(ww1560) 发表:可能1： ICP本身还没有达到稳定状态，你开机后稳定多久开始测定样品，要等等离子体温度稳定
可能２：　ＩＣＰ在测试过程会发生标线漂移，你必须通过质控样来检测标线是否漂移了，如果漂移了，需要重新做标准

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lihuai7818

第5楼2010/09/08

20是把稀释倍数带进去算的原样浓度，实际浓度是1-2ppm，是在线性之内的。
lilongfei14(lilongfei14) 发表:仪器稳定多长时间测试的，看样子是没稳定，还有硅标高点才5，样品20多，这样不合适

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lihuai7818

第6楼2010/09/08

好办法，谢谢。
lilongfei14(lilongfei14) 发表:建议你测样品前侧一个标样，测完样品再测这个标样，看前后有变化没！就知道是怎么回事了

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广结善缘

第7楼2010/09/08

拿标液再反标一下，看数据有多大差异

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qianghua_ustc1

第8楼2010/09/08

是否是进样时间设置短了.

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清水寒烟

第9楼2010/09/08

仪器预热时间短，漂移了？

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ww1560

第10楼2010/09/08

稳定没稳定不是凭自己感觉，如果要检测这个问题，你可以试试把同一个样品隔一段时间测一次，看看准确度和精密度的变化
lihuai7818(lihuai7818) 发表:我一般是开机半小时后测试，应该已经稳定了。

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