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【第三届原创参赛】无机酸液的亚沸蒸馏

  • timstoicpms
    2010/09/08
    • 私聊

ICP-MS

  • 　　维权声明：本文为ICPMS/profile]timstoICPMS[/url]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


    　　ICP-MS是面向 痕量分析(ppb-ppt)的精密仪器。在前期样品制备、化学处理过程中，所用的试剂必须足够纯净，才能降低“过程空白”，进而保证足够低的测定限(Limit of Determination)。

    我国试剂纯度可分为：
    优级纯 (Guaranteed reagent = GR) 深绿色标签
    分析纯 (Analytical reagent = AR) 红色标签
    化学纯 (Chemically Pure = CP) 中蓝色标签

    国外还有超级纯(Ultrapure)，比国标优级纯好一些。

    就我个人观点：在ICP-MS无机元素分析领域，分析纯、化学纯是直接被无视的；优级纯试剂则需要看厂家、看批次；超级纯是首选！经常见到网友发帖询问“哪家的酸液质量较好”，底下一堆回帖：德国默克、苏州晶锐、北京化学试剂研究所……这些试剂(每瓶 500ml)的售价从数百元到数千元不等。我就在想：为啥你们不自己动手，亚沸蒸馏酸液呢？

    亚沸，就是低于沸点。
    硝酸 HNO3 83℃
    盐酸 HCl 108.6℃
    氢氟酸 HF 112.2℃

    先介绍 几种亚沸蒸馏器。

    第一种是“对接瓶”
    1972年的一篇文献(见文末的附件)介绍了对接瓶，它使用光照作为热源，让母瓶中的浓酸缓慢挥发，进入冷凝收集瓶中。
    Mattinson, 1972. Preparation of hydrofluoric, hydrochloric, and nitric acids at ultralow lead levels. Analytical Chemistry 44(9), 1715-1716.



    也可在母瓶上紧密缠绕电阻线作为热源，但这些加热带容易着火。我们实验室将电阻线缠绕进一个绝缘壳中，再套在母瓶上，杜绝了火灾隐患。收集瓶可浸泡在冰水浴中，或者流动的自来水中。这种“对接瓶”成本很低，两个500ml的特氟龙瓶和一个链接头，自行组装一下。

    第二种是“石英蒸馏器”，售价不超过1500元。


    从图中可以看到，加热电阻丝、冷却水与石英腔是物理隔绝的。浓酸受热缓慢挥发，在冷却水管表面冷凝，液滴滑向中部，最后滴入收集瓶。





    第三种是 Savillex DST-1000，它不需要循环冷却水。加热数分钟后，自动停止；然后加热，停止……售价较贵，每套 3995美元。
    http://www.savillex.com/CategoryDetail.aspx?CategoryName=DST-1000-Sub-Boiling-Stills




    分析纯酸液 经过两次亚沸蒸馏，完全能满足ICP-MS的应用需要。实验室至少要有2套亚沸蒸馏装置，分别用于 第一遍、第二遍蒸馏。我们实验室用对接瓶蒸馏第一遍HCl/HNO3/HF，石英器用于第二遍HCl/HNO3，Savillex则蒸馏第二遍HF。

    蒸馏开头的部分，富集Li B As等挥发元素。
    中间大部分，是蒸馏提纯的酸液。
    最后的部分，富集了各种重金属杂质。

    因此，亚沸蒸馏的原则就是“掐头去尾”。例如：前50ml抛弃，中间500ml留着，最后100ml抛弃，产率是500÷650=76.9%。一瓶550 ml国产分析纯硝酸，算10元钱吧。经过二次蒸馏，终产物是550×76.9%×76.9%=325ml，还是很划算的！


    有人会问，两次亚沸蒸馏的酸液，到底能达到多少纯度啊？我只能回答：这取决于你的实验环境。日本有个实验室为探月计划而建立(The Pheasant Memorial Laboratory for Geochemistry and Cosmochemistry, Institute for Study of the Earth's Interior, Okayama University at Misasa, Japan)，他们在100级超净间中对酸液进行三次亚沸蒸馏，这被认为是实践意义上的“空白试剂”。

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  • 仙豆

    第1楼2010/09/09

    一般来说 这个亚沸蒸馏很少人用的
    时间长 速度慢 回收率低
    4L的液体
    2次亚沸后 能回收1.5L就不错了

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  • 下里巴人

    第2楼2010/09/09

    以前做实验的时候弄过亚沸水，弄酸没有搞过。

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  • timstoicpms

    第3楼2010/09/09

    蒸馏速度 取决于①母瓶的加热温度 ②收集瓶的水浴温度
    蒸馏产率 取决于 你对elution curve 掐头去尾的程度

    仙豆(elixirqin) 发表:一般来说 这个亚沸蒸馏很少人用的
    时间长 速度慢 回收率低
    4L的液体
    2次亚沸后 能回收1.5L就不错了

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  • Harvey

    第4楼2010/09/09

    人手够，有多的时间和空间可以

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  • 风风

    第5楼2010/09/09

    问题在于如果每天的样品很多的话，这样蒸馏能供应的上吗？

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  • timstoicpms

    第6楼2010/09/09

    如果你的实验室每天要应对 很多样品，那么 上千元一瓶的进口优级纯酸液，消耗的起吗？

    中国最不缺的就是劳动和时间，多买几套石英蒸馏器，批量蒸酸，不就能保证日常消耗了吗？

    kevinchan(kevinchan) 发表:问题在于如果每天的样品很多的话，这样蒸馏能供应的上吗？

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  • aisnaisn

    第7楼2010/09/09

    太危险了，要钱不要命

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  • 风风

    第8楼2010/09/09

    可是如果要买很多 Savillex DST-1000、石英蒸馏器的话，成本不也是很高吗？这样的话，需要的人员、场地等资源消耗也挺多啊！

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:如果你的实验室每天要应对 很多样品，那么 上千元一瓶的进口优级纯酸液，消耗的起吗？

    中国最不缺的就是劳动和时间，多买几套石英蒸馏器，批量蒸酸，不就能保证日常消耗了吗？

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  • yzyxq

    第9楼2010/09/09

    你那里亚沸蒸馏出来的盐酸是37%的吗？我这里一个蒸馏只能蒸出18%的盐酸。

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2010/09/10

    目前国内的无机酸质量有些不错的，可以满足分析要求。
    个人认为，这项工作一方面需要时间，另一方面需要空间，第三方面需要人力物力，同时腐蚀性比较大，不利于环保工作。

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