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【求助】氨氮程序空白高

水质检测

  • 各位前辈,我在做氨氮实验的时候,空白值为0.018,可程序空白值达到了0.052,我采用的是絮凝沉淀法预处理(每100ml水加2ml10%硫酸锌,再用25%氢氧化钠调PH至10.5左右),发现程序空白很难过滤,刚开始的滤液是澄清透明无色的,过滤到后面出现白色浑浊的滤液,再过滤一遍还是这样,我用的是中速定性滤纸(用去离子水洗涤200ml左右),用玻璃漏斗过滤。我想请教一下是不是有更好的过滤办法。
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  • gs98101

    第1楼2010/09/08

    空白值不是很高,应该能说明去离子水、酒石酸钾钠和纳氏试剂没有问题吧,是我的程序空白操作有问题还是滤纸有问题?

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  • chemistryren

    第2楼2010/09/09

    滤纸含氨氮的,一般空白不经过滤纸过滤的,一过滤空白就高..而且样品过滤用的滤纸在过滤样品前应该充分清洗.

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  • gs98101

    第3楼2010/09/09

    但是有程序空白这一说啊,就是去离子水也要经过过滤吧,我有时候做出来不高的,才0.024,可有时候就很高,我都搞不明白到底哪里出了错。有时候程序空白的去离子水经絮凝不会浑浊,有时候会出现浑浊,好郁闷啊!

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  • 吖宁

    第4楼2010/09/09

    很难过滤是因为,你加入的氢氧化钠过量把沉淀物都溶解了,过滤出来的样品是否有奶白色?还有你的环境空气是否符合要求?

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  • 吖宁

    第5楼2010/09/09

    请问你用什么方法测定的,用的显色剂是碘化汞配制的,还是用氯化汞配制的?测定时是用一厘米比色皿还是两厘米比色皿测定啊?

    gs98101(gs98101) 发表:各位前辈,我在做氨氮实验的时候,空白值为0.018,可程序空白值达到了0.052,我采用的是絮凝沉淀法预处理(每100ml水加2ml10%硫酸锌,再用25%氢氧化钠调PH至10.5左右),发现程序空白很难过滤,刚开始的滤液是澄清透明无色的,过滤到后面出现白色浑浊的滤液,再过滤一遍还是这样,我用的是中速定性滤纸(用去离子水洗涤200ml左右),用玻璃漏斗过滤。我想请教一下是不是有更好的过滤办法。

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  • 黑魔导

    第6楼2010/09/10

    同意这个观点,在用滤纸之前,先用无氨水冲洗2~3次,在过滤时应舍去初滤液几ml

    chemistryren(chemistryren) 发表:滤纸含氨氮的,一般空白不经过滤纸过滤的,一过滤空白就高..而且样品过滤用的滤纸在过滤样品前应该充分清洗.

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  • 水星

    第7楼2010/09/10

    测定氨氮不能过滤的,要过滤必须对滤纸进行处理

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  • quyijie

    第8楼2010/09/10

    大家的氨氮斜率一般在多少范围呢

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  • gs98101

    第9楼2010/09/13

    过滤出来的水样是奶白色的,可氢氧化钠调到PH值为多少 才不会出现这种情况又可以絮凝呢?书上说是要10.5左右啊。

    吖宁(ningguanfeng) 发表:很难过滤是因为,你加入的氢氧化钠过量把沉淀物都溶解了,过滤出来的样品是否有奶白色?还有你的环境空气是否符合要求?

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  • gs98101

    第10楼2010/09/13

    我用去离子水冲洗的,冲洗200ml左右呢,最初的滤液也倒掉的。

    黑魔导(blackmagician) 发表:同意这个观点,在用滤纸之前,先用无氨水冲洗2~3次,在过滤时应舍去初滤液几ml

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