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【求助】仪器进样不稳定，如何解决？

雪原冰点

2010/09/13

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

最近做样时，总是会出现这样一个情况：
处理小批量样品时，仪器稳定性就比较好，做样中就不会出现无效数据，如下图：
正常数据图谱为：
但是当自动进样的针数超过一定量时，就会出现上诉现象，严重影响做样时的工作效率。
我所使用的仪器为岛津LC-2010A HT 型的一体机，为四元泵外加一个清洗泵。所有流动相用前均进行脱气处理，同时脱气时间单泵为5min，进样针为25min，清洗液使用5%甲醇-水。相同的进样体积，相同的处理方法，所出的结果差异很大。
从仪器安装到现在，已经有将近3个月，此类问题一直在重复。
根据岛津售后人员说，此类问题的出现时因为流动相及清洗液的问题，但我个人觉得时自动进样器的问题，现在仪器的问题还未解决，就此我想请大家给我分析分析，出现此类原因的问题具体时什么？谢谢！

色谱条件：
仪器型号：岛津LC-2010A HT 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾：甲醇=75：25
柱温：30摄氏度色谱柱：迪马二代C18柱 250*4.6mm
流速：0.8ml/min 进样量：20ul
清洗液：5%甲醇-水

kisskill1111 2010/09/14

用称重法看每次进样后质量减小量是不是一样？一样就是自动进样器没有问题

fobhcff 2010/09/17

就是进样针闭合的地方，可能螺丝松了。

nnsss 2010/09/14

考虑针的问题,我们也碰到过

s123sun 2010/09/15

应该不是流动相和清洗液的问题，1、是针2、管道气泡

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wxwupengxu

第1楼2010/09/14

你先用手动进样试一试，我感觉是进样器的问题，否则就是柱子没洗干净。

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wdl158160

第2楼2010/09/14

第一张图谱可以看出：根本就没有进去样品，应该与流动相和清洗液没有关系。

0

nnsss

第3楼2010/09/14

考虑针的问题,我们也碰到过

0

雪原冰点

第4楼2010/09/14

这个一体机没有手动进样的配制设施。使用单次运行时没有问题（没有单次运行超过10针以上），超过10针一般都是使用批处理的。
wxwupengxu(wxwupengxu) 发表:你先用手动进样试一试，我感觉是进样器的问题，否则就是柱子没洗干净。

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雪原冰点

第5楼2010/09/14

如果时针的问题，应该如何解决？盼回复~~~
nnsss(nnsss) 发表:考虑针的问题,我们也碰到过

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bonglio

第6楼2010/09/14

我是新手，我觉得应该在不装柱子的状况下，把针和进样瓶还有管道都洗洗，然后把柱子装上多平衡一下，当然流动相的瓶子超声洗干净，然后新配流动相，再试试可不可以
雪原冰点(hcy_zyl) 发表:如果时针的问题，应该如何解决？盼回复~~~

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雪原冰点

第7楼2010/09/14

新制流动相，脱气时长，超声时长，重复盘位进针，清洗液比例都已经实验过了，只有使用单泵做样未实验过。其他方法试验后均无明显改观。
其后在做样以乙腈-缓冲盐为流动相的样时，10针就出现了4针。但是有明显的进入气泡痕迹。在进样几分钟后有压力波动。过15分钟左右压力恢复稳定。
bonglio(bonglio) 发表:我是新手，我觉得应该在不装柱子的状况下，把针和进样瓶还有管道都洗洗，然后把柱子装上多平衡一下，当然流动相的瓶子超声洗干净，然后新配流动相，再试试可不可以

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kisskill1111

第8楼2010/09/14

用称重法看每次进样后质量减小量是不是一样？一样就是自动进样器没有问题

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s123sun

第9楼2010/09/15

应该不是流动相和清洗液的问题，1、是针2、管道气泡

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shangjika

第10楼2010/09/15

第一张图明显感觉没进去样品应该是针的问题，如果还找不到问题不妨换一根针试试

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