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【讨论】四氯化碳测出来比三氯甲烷还高,这是正常吗,为什么?

水质检测

  • 请各位高手指教,三氯甲烷四氯化碳我用的是顶空进样,进口样的温度是220度,柱箱是50度,检测器是250度,水样是10ML,这几次测出四氯化碳测比比三氯甲烷要高,这种情况正常吗?什么情况会这样,我这边最近锰超标,氯气功也稍加大了点,和这种有关系吗?还有!测这个个相关系数应该是几个9的,为什么常出现不是三氯甲烷3个9就是四氯化碳一个9,三氯甲烷四氯化碳二个当中总有一个只有一个9的,这是哪儿出错了?指导我的人说只要做一个标样就行,那样相关系数永远是1 ,可我认为做1个标样不妥,你们是做几个标样,怎样做才能把相关系数做到3个9 ,谢谢了,在此担前祝各位中秋节快乐,步步高升。
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  • Oliver

    第1楼2010/09/15

    锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点,如果你两个同时做曲线不好的话,可以试着分开来做看看

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  • 449018189

    第2楼2010/09/15

    你好,分开来怎么做的,请你指教。

    OliverWoo(wuwwj) 发表:锰超标为啥要提高加氯量呢。。曲线一般做五、六个点,如果你两个同时做曲线不好的话,可以试着分开来做看看

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  • 今明后

    第3楼2010/09/15

    楼主用的填充柱还是毛细管柱;一般我都是用的填充柱,出峰还可以;从你的样品量来看,用的是毛细管柱吧;如果是填充柱那样品量太少了,柱温也太低了;四氯化碳天然水体中本身存在一定量,要做空白扣除。

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  • qqqid

    第4楼2010/09/15

    问题可能出在顶空进样,楼主应该把顶空的条件说一下。

    另外,楼主顶空法做样,进样口温度弄220度这么高干嘛?120度就够了。

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  • 449018189

    第5楼2010/09/15

    你好,我用的是毛细管柱的,你说要做空白,我不知怎么做,因为在套取保留时间,加入标样时,我们0点是不能选的,所以说我不用做0点(也就是空白)。这个仪器买来,工程师就是给这样设置 的。谢谢!

    今明后(jinminhou) 发表:楼主用的填充柱还是;一般我都是用的填充柱,出峰还可以;从你的样品量来看,用的是毛细管柱吧;如果是填充柱那样品量太少了,柱温也太低了;四氯化碳天然水体中本身存在一定量,要做空白扣除。

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  • 449018189

    第6楼2010/09/15

    你好,我们用的是上海天美科学仪器有限公司GC7900的仪器,买仪器时有免费培训使用的工程师来帮教我们的,220度也是他经过多次检测才得到的最佳温度,不建议我们随便去调它。

    qqqid(qqqid) 发表:问题可能出在顶空进样,楼主应该把顶空的条件说一下。

    另外,楼主顶空法做样,进样口温度弄220度这么高干嘛?120度就够了。

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  • coffee8

    第7楼2010/09/15

    楼主可以照着样品的浓度配一个相应的标样,当样品测定一下
    相当于一个质控样吧

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  • Oliver

    第8楼2010/09/16

    分开做就是单独配制三氯甲烷和四氯化碳的标准系列,不采用混标了。对样品检测结果拿不准的话,做个加标回收率看看。

    449018189(449018189) 发表:你好,分开来怎么做的,请你指教。

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  • minsychen

    第9楼2010/09/16

    你是怎么配置标准曲线的?直接配在水,还是加入一定体积的水到HS瓶后,在加标准。
    我的建议是:加入你做五个点的曲线,可以先在顶空瓶(20mL)內加入10mL的水,然后加入同等体积(如10uL)的标准溶液至顶空瓶中,夹盖混均匀。
    并建议加入一定的NaCl做盐饱,做含氯的VOC效果不错哦。

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  • morning

    第10楼2011/08/17

    本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳,标样浓度分别为三氯甲烷:12,24,48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利,标准曲线也还马马虎虎,但因为我进样量仅为10uL(标准要求为30uL),且采用的顶空瓶为20ml,每次取水样10ml做(标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做)故检出限没有标准那么低,只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定,第二次做时出现三氯甲烷偏高,四氯化碳偏低现象,且第一批水样全未检出,第二批却检出好几个,不知正不正常?(我们检的桶装饮用水)

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