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【求助】如何选择毛细管柱?

综合仪器采购

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    第1楼2010/09/16

    柱长度的选择

    分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,
    15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
    30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
    50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
    应该注意,柱长增加分析时间也增加。

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    第2楼2010/09/16

    柱内径的选择

    柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
    0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
    0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
    0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

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    第3楼2010/09/16

    液膜厚度的选择

    液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
    0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
    0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
    厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

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    第4楼2010/09/16

    问:色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?

    答:1、柱效要高

    2、热稳定性好

    3、化学惰性强

    具体选择应注意:

    1、柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析

    2、柱子内径。内径大小决定柱容量

    3、液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄

    4、柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度

    5、外涂层(柱体)的选择

    6、另外还有仪器型号、分析对象等因素

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    第5楼2010/09/16

    问:从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?

    答:1、分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子
    的热稳定性不好。

    2、理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定

    3、柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。

    4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加.

    5、柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

    问:为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?

    答:进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:

    1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。

    2、玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。

    3、易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

    4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。

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    第6楼2010/09/16

    问:毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么?

    答:1、进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。

    2、进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。

    3、在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。

    4、系统的进样垫,柱接头等地方漏气。

    问:做PGS/MS分析时,如何防止焦油状污染物进入毛细柱?

    答:聚合物,尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时,常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降,可采用保护预柱,即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱,通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内,预注可置于GC气化室内,这样既容易控制温度,又减少系统的死体积,当然,预柱填料需经常更换。

    问:高温毛细柱的使用寿命一般为多长?

    答:毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外,在很大程度上取决于使用情况,比如使用温度、样品状态,进样量等,如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的情况下,柱子寿命一般在2—3年之间。

    问:如毛细管柱被污染,柱效和分辨率降低,有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决?

    答:根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8—30小时),如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。

    当然,清洗溶剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。

    必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用溶剂的选择,可参考说明书。

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    第7楼2010/09/16

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100312/2442686/

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  • lkkaka

    第8楼2010/09/17

    谢谢楼上,你说的很详细

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  • huaibeijiayuan

    第9楼2010/09/17

    楼主主要用于什么样品分析呢

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