职业游民
第1楼2010/09/18
柱容量:
亦称“柱负荷”。表示色谱柱特性的一个重要参数。指在不影响柱分离效率的情况下,允许的最大进样量。从分离的角度看,特别是制备纯物质的色谱分离,柱容量要大,这就需增加填充物和加大柱的内径,但柱径加大,进样量增加,柱的分离效率就会下降,势必要相应地增加柱长度,因而减慢分离速度,这是一对矛盾。故在实际工作中,常常要求在柱容量、柱效率和分析速度之间选择一个最佳的操作条件。
在检测分析中,在一定的溶液环境中,给定的SPE柱能够保留目标化合物以及干扰物质的总量,对于某一目标化合物,吸附的柱容量与其所在的溶液基质有关,通常柱容量不会大于吸附剂质量的5%
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xiaohui9804
第2楼2010/09/18
固相萃取 [SPE] [Solid-phase Extraction [SPE]]
使用液相原理在微型色谱床实现从复杂体系的分离,富集和/或纯化分析物的样品制备技术。离线固相萃取使用[手动或自动]大颗粒独立塑料管或微型洗脱板,借助低压或真空辅助流动。在线固相萃取使用装填小颗粒的微型高效液相色谱柱,借助更高压力和转换阀变换固相萃取柱在线连接 HPLC 色谱柱或离线连接废液瓶。固相萃取方法使用分段梯度[参见"Gradient"]完成柱老化,进样,清洗和洗脱步骤。上样的液相条件通常是使重要分析物的 k 越高越好,因此分析物在上样和清洗步骤中会完全被保留。洗脱时则变为更强的溶剂混合物[参见"洗脱强度"]。目标是去除基质干扰,并分离出溶液中的分析物,使其达到一定浓度以适合后续分析工作。
xiaohui9804
第3楼2010/09/18
固定相*[Stationary Phase*]
形成色谱系统的两相之一。它可以是固体,胶状或液体。如果是液体,它可以在分布固体上。这种固体对分离过程可有作用或可无作用。液体也可以和固体进行 化学键合[键合相]或固定在上面[固化相]。
洗脱* [动词][Elute* [verb]]
用洗提色谱法分离。当所有样品组分还在色谱填料床中,洗脱过程可以中止[平面薄层或纸层析]或连续操作直到组分已经离开色谱填料床[柱色谱]。注:洗脱这个术语,为了避免和实际方法开发的混淆,更倾向于表示开发[在平面色谱中使用的术语]一个为特定分离而优化的分离体系(流动相合固定相)。
洗脱强度[Elution Strength]
相对于固定相上的分析物的溶剂亲和性的衡量方法。一个弱溶剂不能替换分析物,使分析物较强地保留在固定相上。一个强溶剂可以完全替换并携带所有分析物分子无保留地通过色谱柱。为了获得有效分离和合理洗脱体积的适当平衡。溶剂经常被掺杂造成两相间的竞争,对特定分析物达到优化选择性和分离时间的目的
选择性
偶极,介电常数,氢键,分子大小和形状以及表面张力都影响到洗脱强度。洗脱强度也由分离模式决定。在吸附或正相条件下,溶剂的洗脱顺序可能由低到高排列,而在反相分离条件下,这个顺序可能几乎相反