第2楼2005/11/22
给点小意见,
1、你的DSC图有问题,基线漂的太厉害,我做过固化后环氧树脂的DSC,Tg台阶还是比较明显的。一般的环氧树脂固化后的Tg应该在100-200C之间,从你的DSC图上基本没法确定Tg。另外,你DSC做这么高温度,你用的什么坩锅?
2、从你的TG图上看,对应的DSC部分的一堆乱峰应该是降解造成的。
3、你做这个实验的目的是什么?你的环氧树脂是固化的吧?干嘛要测结晶度?
谢谢论坛管理员!
1、对于DSC图的基本分析方法我还不明白。比如一些术语“基线”“台阶”等,都是怎么定义?Tg怎么判断?能给图说明一下吗?
2、我用的坩埚是氧化铝坩埚。
3、我想知道在有机相中引入无机粒子是不是可以提高有机相的玻璃化温度。
4、不知从DSC图上能得到哪些信息?
第5楼2005/11/23
呵呵,一段时间没来,这里现在大虾好多,比以前热闹了很多。
对于Tg曲线可在“台阶”上取起始点、中点、拐点、终止点等多个温度点,这些通常在热分析软件中都可简单标出,按照国际标准通常以中点作为玻璃化转变温度的表征。
对于600C以下的测试建议使用铝坩埚,效果一般比氧化铝坩埚要好。
固化的环氧树脂是不存在结晶度的。
如果环氧树脂未完全固化的话,第一次升温通常玻璃化温度较低,其后伴随有放热的后固化峰;冷下来后再作第二次升温,由于固化程度提高了,玻璃化温度也会相应升高,固化峰消失。
确实,使用DMA检测玻璃化转变通常比DSC更灵敏,但测试影响因素也更多(升温速率,频率,夹具类型...),在温度值的准确性与重复性上一般比DSC也要差些,另外可代表玻璃化温度的可选温度值更多(E'起始点,tgδ峰值...),初学者容易晕头转向。