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【求助】用DSC做热分析

  • 风云小子
    2007/11/16
  • 私聊

热分析仪

  • 各位大虾好:
    我最近有个问题就是关于热分析,我用DSC对PET进行分析,从相关资料中得知从DSC图中可以得出PET的结晶度,现在我想知道DSC图中能否得出焓变,因为焓变在数据上是等于热能变化,但是我的仪器得出的热能变化单位是J/g,我要换算成J/mol,它们两者之间怎么换算?
    我用的仪器梅特勒公司产的,型号:DSC822
    有哪位大虾跟我仪器一样,跟我讲讲DSC图分析吧
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  • 沙漠兄

    第1楼2007/11/16

    楼上朋友,要将J/g换算成J/mol,需要知道摩尔质量(分子量)

    质量g = 摩尔质量g/mol * 物质的量mol

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  • 風在吹

    第2楼2007/11/16

    對於高分子材料像PET而言,很少用J/mole這個單位的,
    因為高分子並非純物質有固定的尺度的緣故.

    另外要用DSC量測結晶度有個缺點,就是無法避免在加熱升溫過程中的結晶行為,
    這時,就要用到MDSC的技術了.

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  • thomas12

    第3楼2007/11/18

    虽然加熱升溫過程中有結晶行為,但是结晶度还是可以测的,很简单,只要把冷结晶和熔融一起积分就可以了,结晶度是DSC较经典的应用了。

    johnsonhsu 发表:對於高分子材料像PET而言,很少用J/mole這個單位的,
    因為高分子並非純物質有固定的尺度的緣故.

    另外要用DSC量測結晶度有個缺點,就是無法避免在加熱升溫過程中的結晶行為,
    這時,就要用到MDSC的技術了.

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  • tbhc

    第4楼2007/11/19

    可否详细解释一下DSC测定结晶度的缺点?
    你的意思是在加热升温过程中的结晶吗,那么MDSC怎么去避免?




    johnsonhsu 发表:對於高分子材料像PET而言,很少用J/mole這個單位的,
    因為高分子並非純物質有固定的尺度的緣故.

    另外要用DSC量測結晶度有個缺點,就是無法避免在加熱升溫過程中的結晶行為,
    這時,就要用到MDSC的技術了.

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  • 風在吹

    第5楼2007/11/19

    升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
    由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
    要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
    詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!

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  • vicki812

    第6楼2007/11/20

    正确!!!
    你用的METTLER的DSC822e吗?梅特勒公司好像也有单频调制DSC,简称ADSC,即跟MDSC一样,叫法不一样而已;听说还有更先进的多频调制DSC。
    你可以跟他们工程师联系啊!


    johnsonhsu 发表:升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
    由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
    要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
    詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!

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  • 風在吹

    第7楼2007/11/21

    Temperature Modulated DSC (TMDSC)是近十年發展的DSC分析技術,最早由TA推出,稱為MDSC.後來SEIKO也跟著推出相同的技術,稱為ODSC.因為後者採用完全相同的正弦波控溫技術,侵害了TA的專利,因此很快就消失在市場中!
    很快的,PE也不甘示弱,也推出類似功能的DDSC,但是用的是鋸齒狀的控溫技術,市場的反應並不是很好,而且PE有些數據會用到傅立葉轉換的手法也被TA控告侵權,PE的官司打輸了,也不好意思大張旗鼓的推DDSC!
    當然身為歐洲第一大廠牌的MT也宣告發表相抗的ADSC技術,希望能與MDSC分庭抗禮!
    對於MT的ADSC我是不大清楚要怎麼操控啦,不過TA的MDSC倒是比較熟,因為大多數發表的論文採用的還是MDSC比較多些...
    看看誰能夠在這裡分享一些ADSC也好加強專業實力!

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  • 风云小子

    第8楼2007/11/21

    是该型号的,由于我刚刚才接触这行业,不知道怎么设置?

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  • 榕树下的常客

    第9楼2007/11/21

    学习了,谢谢

    johnsonhsu 发表:升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
    由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
    要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
    詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!
    Temperature Modulated DSC (TMDSC)是近十年發展的DSC分析技術,最早由TA推出,稱為MDSC.後來SEIKO也跟著推出相同的技術,稱為ODSC.因為後者採用完全相同的正弦波控溫技術,侵害了TA的專利,因此很快就消失在市場中!
    很快的,PE也不甘示弱,也推出類似功能的DDSC,但是用的是鋸齒狀的控溫技術,市場的反應並不是很好,而且PE有些數據會用到傅立葉轉換的手法也被TA控告侵權,PE的官司打輸了,也不好意思大張旗鼓的推DDSC!
    當然身為歐洲第一大廠牌的MT也宣告發表相抗的ADSC技術,希望能與MDSC分庭抗禮!
    對於MT的ADSC我是不大清楚要怎麼操控啦,不過TA的MDSC倒是比較熟,因為大多數發表的論文採用的還是MDSC比較多些...
    看看誰能夠在這裡分享一些ADSC也好加強專業實力!

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  • luolan124

    第10楼2007/11/22

    TA公司的MDSC配套的制冷装置中的冷却液泄露了怎么办?到哪维修啊?配原装进口太贵了!

    johnsonhsu 发表:升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
    由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
    要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
    詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!

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