風在吹
第5楼2007/11/19
升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!
vicki812
第6楼2007/11/20
正确!!!
你用的METTLER的DSC822e吗?梅特勒公司好像也有单频调制DSC,简称ADSC,即跟MDSC一样,叫法不一样而已;听说还有更先进的多频调制DSC。
你可以跟他们工程师联系啊!
風在吹
第7楼2007/11/21
Temperature Modulated DSC (TMDSC)是近十年發展的DSC分析技術,最早由TA推出,稱為MDSC.後來SEIKO也跟著推出相同的技術,稱為ODSC.因為後者採用完全相同的正弦波控溫技術,侵害了TA的專利,因此很快就消失在市場中!
很快的,PE也不甘示弱,也推出類似功能的DDSC,但是用的是鋸齒狀的控溫技術,市場的反應並不是很好,而且PE有些數據會用到傅立葉轉換的手法也被TA控告侵權,PE的官司打輸了,也不好意思大張旗鼓的推DDSC!
當然身為歐洲第一大廠牌的MT也宣告發表相抗的ADSC技術,希望能與MDSC分庭抗禮!
對於MT的ADSC我是不大清楚要怎麼操控啦,不過TA的MDSC倒是比較熟,因為大多數發表的論文採用的還是MDSC比較多些...
看看誰能夠在這裡分享一些ADSC也好加強專業實力!
榕树下的常客
第9楼2007/11/21
学习了,谢谢
luolan124
第10楼2007/11/22
TA公司的MDSC配套的制冷装置中的冷却液泄露了怎么办?到哪维修啊?配原装进口太贵了!