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请教一个关于DSC基线的问题

热分析仪

  • 我们公司用的是 PE 的Pyris 1 DSC
    现在用DSC进行一些测试,不知为什么所得的baseline总是一条向上的斜线。
    在基线校准过程中,50-250度 with rate 40度/分
    结果整个过程heat flow 从20mw左右变化到-40mw左右,但基线的平整度还是可以的,就是斜向上,就如三角形的斜边一样。
    我在进行温度校正时,Induim的Transition Point 是157.5(标准是156.6),不知影响大不?

    多谢各位老师指教!
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  • 钱包丢了

    第1楼2006/02/07

    第一,用一个和装样品的盘子相近质量的空盘,采用同样品同样的条件run一下基线,将两条同样条件下得到的曲线相减就可得到样品的DSC曲线。
    第二,如果这样条件下得到的曲线还有你所说的倾斜,那是正常的,因为比热值是随温度升高而增加的。

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  • 榕树下的常客

    第2楼2006/02/08

    我比较同意楼上的观点,在你温度校正的时候157.5(标准是156.6),在我看来还是有些偏,但我不太清楚该仪器温度的误差范围,另还可以拿Induim的热焓作进一步的比较『如果谁有比较规范的校正方面的标准或文献,还望能一起分享哦』~~

    Ellen2005 发表:我们公司用的是 PE 的Pyris 1 DSC
    现在用DSC进行一些测试,不知为什么所得的baseline总是一条向上的斜线。
    在基线校准过程中,50-250度 with rate 40度/分
    结果整个过程heat flow 从20mw左右变化到-40mw左右,但基线的平整度还是可以的,就是斜向上,就如三角形的斜边一样。
    我在进行温度校正时,Induim的Transition Point 是157.5(标准是156.6),不知影响大不?
    多谢各位老师指教!

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  • wangqi_qqi

    第3楼2011/12/15

    耐池STA449F3,温度准确度:<±0.3℃,

    我测得的In的温度是157.6,岂不是偏差也很大?同时,DSC基线向上漂移。热焓是-26 .43J/g(标准是-28.6J/g)

    请问各位老师: 还需要仪器温度校正和灵敏度校正吗?

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  • tutm

    第4楼2011/12/16

    楼上的仪器应该做校准了

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  • huan0714

    第5楼2011/12/19

    温度的准确性跟热流信号的倾斜度关系不大,这是两个不同的东西。但你的仪器的确是要做一下温度校准了。
    请确认一下炉体是否有变化,比如左右两边的样品位、坩埚位干净程度不一样。另外,你做基线确认的时候为什么要用这么高的升温速率呢?实际测试的时候要用到这么高吗?

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  • KK-yiqi

    第6楼2011/12/19

    应助达人

    估计是在校平基线时用的,因为如果40C/min基线平直的话,10C/min也应该是平的。但温度校正一般需要多少速率下校就多少速率下校,通常为10C/min。

    huan0714(huan0714) 发表:温度的准确性跟热流信号的倾斜度关系不大,这是两个不同的东西。但你的仪器的确是要做一下温度校准了。
    请确认一下炉体是否有变化,比如左右两边的样品位、坩埚位干净程度不一样。另外,你做基线确认的时候为什么要用这么高的升温速率呢?实际测试的时候要用到这么高吗?

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