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【求助】液相色谱菜鸟求助,望高手指点一二

液相色谱(LC)

  • 各位坛友大家好,小弟是位色谱菜鸟,刚接触液相色谱没多久,有些专业名词也不懂,之前用色谱时都是师傅叫怎么弄我就怎么弄,一直也没出现什么问题,后来师傅跳槽走了,一个月后就是今天我用液相色谱时用纯甲醇清洗流速为1ml,压力一直很高,有时候甚至高过190kg/cm²,系统都提示超压,我打电话向师傅求助,他说管路堵住了,也有可能柱子脏了,我按他说的搞了一下,现在压力150左右,系统倒没什么提示了,但是用甲醇清洗时一直走不了直线,就像心电图那样上上下下,请问各位前辈,这是什么原因,我应该怎么办呢,望高手指点一二,不胜感激。我们单位是做阿维菌素乳油的,流动相是乙腈:甲醇:水=38:38:24,样品用甲醇溶解。
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  • kundl

    第1楼2010/09/27

    补充说一下,液相色谱是JASCO的,型号是UV-975,工作站是浙江大学N2000.

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  • wdl158160

    第2楼2010/09/27

    有可能是柱子脏了,用甲醇或乙腈多冲柱子一段时间,看看基线能不能好点,不行的话用异丙醇冲半小时看看行不行?

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  • kundl

    第3楼2010/09/27

    今天又用甲醇冲了两个小时,还是走不了直线。我把柱子拆下来,单独用甲醇清洗时压力也很高。估计柱子也有问题,师傅说柱子很久都没换过了,之前有一次也是这种情况,师傅就把柱子反过来接了,请问我能不能再反过来接一次啊

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  • wdl158160

    第4楼2010/09/27

    换上一根新柱子有甲醇,看看压力是否正常,正常则说明你的仪器没有问题,那就处理一下你的旧柱子,反接也可以,但不能长时间反冲。如果压力不正常,就你不接柱子,直接用异丙醇冲洗整个流路一小时试试。

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  • kundl

    第5楼2010/09/27

    压力现在是正常了,但是基线很差,用甲醇冲洗时曲线上上下下的,根本走不了直线,是不是管路里有气泡,还是检测器的问题啊?

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  • kundl

    第6楼2010/09/27

    我再总结一下,一段时间没使用仪器,再次使用后先是压力很高,泵都停止工作了,后来我自己搞了一下,压力下降后就用甲醇冲洗,基线很差,根本走不了直线,请高手指点啊

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  • liuyanning

    第7楼2010/09/27

    系统污染了需要清洗整个系统

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  • kundl

    第8楼2010/09/27

    那请问怎么清洗呢,用什么溶剂?如果是管路有气泡的话,怎么排出气泡呢?请高手指点

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  • guyogann

    第9楼2010/09/27

    如果是柱子的问题建议可以反冲1小时,就用甲醇吧

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  • xue2009

    第10楼2010/09/28

    你把柱子拆下来压力也很高说明是柱子的问题,这样吧,把柱子反接吧看能不能用,还不行的话那就只能换柱子了,不过我建议不接柱子用异丙醇小流速把系统清洗下。

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