天涯就是天地
第2楼2010/10/02
3、主要的操作步骤
前面我已经写了土壤的的采集跟制备,用制备好的土壤(过0.149mm孔径筛),称取0.1000g放到上面的铂钳锅中(在这里特别要注意跟有效磷的含量挂钩,如果有效磷的含量很高的话,最好把称的样品的重量再减少一些,控制全磷的含量在一定的范围内),然后加3—4滴无水乙醇(主要是湿润土壤),然后再称2g氢氧化钠铺到土壤样品上(一定要均匀的铺到上面,不然很容易在高温的时候造成氢氧化钠的溢出,最后得到的结果偏低)。把铂钳锅的盖子盖好放进高温电阻炉,到最关键的步骤就是升温,这个一定要掌握好,标准上是:当温度升至400 'C左右时,切断电源,暂停15 min。然后继续升温至720 C,并保持15 min。在这个过程中,我要解释一下,首先的400'C是为了防止温度升得太快导致氢氧化钠溢出,时间一定要超过15min的,还有就是仪器的升温速度不能太快,升温过快也会导致氢氧化钠的溢出。后面的720C保持15min是为了完全把土壤给溶解了。
消解完了后也就是关了电阻炉的电源后把电阻炉的门打开冷却,标准上是要求冷却到室温,然后加80C的水来溶解,个人认为不用冷却到室温,大概100度那样把铂钳锅拿出来,加冷水就能溶解了,在转移液体的时候千万要小心了,在转移的时候很容易把液体洒出来,所以在做这一步的时候一定要很小心,转转移到100ml的容量瓶后就可以做全磷了。
后记:这就是我做全磷的一点小小的经验,希望能对大家有一定的作用。