【求助】请教茶叶中八氯二丙醚残留的GC—ECD测定方法

应助达人

1.提取：取样2.0g（?0.01g）于100mL离心管中, 加入5mL水浸泡30min，加入20mL丙酮 正己烷（1 2，V V），再加入10g无水硫酸钠均质30s[3]，再用20mL丙酮 正己烷（1 2, V V）清洗均质头，合并提取液3500r/min离心5分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠下垫1勺无水硫酸镁的漏斗脱水于鸡心瓶中，再用10mL丙酮 正己烷（1 2, V V）冲洗漏斗上的残渣合并洗液40℃浓缩至干。用正己烷3mL?3次漩涡振荡器洗涤鸡心瓶，合并洗液35℃左右氮气吹干，用正己烷定容至2.0mL，待净化。
2.净化：加入2mL饱和氯化钠溶液，涡旋混匀，2800r/min离心3分钟，取上层正己烷于另一干净10mL玻璃离心管中[4]，先加入2～3滴浓硫酸，不涡旋直接离心，弃去下层浓硫酸，然后再加入约1mL浓硫酸，涡旋离心弃去下层浓硫酸，重复多次至下层浓硫酸澄清为止，离心取上清液上机测试。