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求助:微区衍射怎么搞定?

  • heweicherr92
    2005/11/24
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 多晶或者不定型上面散落的一些微晶。想对这些微晶进行研究。对于每个独立的微晶,最小的选区光栏也会套住很多个微晶,这种情况下,我们怎么找到每个微晶的晶带轴,进行高分辨操作呢?
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  • 第1楼2005/11/24

    多晶环大致正了就可以照高分辨,因为晶粒小,娶向杂乱,很容易找到密排面方向的晶粒,直接照高分辨.


    另外,你需把你的实验条件(比如你使用的镜子型号,配置,以及你的材料成分或者可能的结构信息)报告大家,才好给你提建议.

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  • 第2楼2005/11/25

    应该也不算多晶,也没有那么多取向。只是上次做实验的时候在一块大的晶体边上发现一些小的晶体,小三角形的,和大块晶体的趋向不一致。也比较小,我用选区光栏套了一下,选区衍射只能找到几个点,没有菊池线,我觉得很难找到正带轴,不知道有什么方法找正带轴。

    gamexxp 发表:多晶环大致正了就可以照高分辨,因为晶粒小,娶向杂乱,很容易找到密排面方向的晶粒,直接照高分辨.


    另外,你需把你的实验条件(比如你使用的镜子型号,配置,以及你的材料成分或者可能的结构信息)报告大家,才好给你提建议.

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  • 第3楼2005/11/25

    用微衍射来做也不能转谱,找到正带轴很难,多晶的话只能去碰。

    heweicherr92 发表:应该也不算多晶,也没有那么多取向。只是上次做实验的时候在一块大的晶体边上发现一些小的晶体,小三角形的,和大块晶体的趋向不一致。也比较小,我用选区光栏套了一下,选区衍射只能找到几个点,没有菊池线,我觉得很难找到正带轴,不知道有什么方法找正带轴。

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  • 第4楼2005/11/25

    嗯,微衍射在得到花样之后是不能倾转的,可能是因为之前的对中太严格了,如果要倾转需要从头再来吧?
    如果晶形比较完整,结构耐辐照,个人认为一般纳米晶体在15-20 nm左右就可以倾转,周围最好没有其他晶体,如果有但结构不完整的小晶体也不会太影响,因为你的目标晶体的衍射比较强而且完整,耐心一点还是可以得到漂亮的照片,不过看你的说法晶体结构应该不是特别好,周围晶体干扰太大,需要靠运气了。
    再啰嗦一句:找正对晶轴的多晶一般看晶体的衬度是不是相对其他晶体特别黑,个人的经验,供参考。

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  • 第5楼2005/11/27

    为什么特别黑的就是呢?

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  • 第6楼2005/11/27

    衍射衬度的原因,一般是这样,厚也会发黑。

    guxinfu 发表:为什么特别黑的就是呢?

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  • 第7楼2005/11/28


    这么大小的一个东西,怎么转到正带轴啊,它的周围是衍射比较强的一整块晶体,我用选区光栏套住以后,衍射不强,只有几个点,看不到菊池线,怎么找晶带轴?

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  • 第8楼2005/11/28

    嗯,如果旁边有大晶体干扰,的确有些麻烦,但你的晶体有20 nm左右,应该还是能转的,不过有一个问题,就是你的晶体周围有非晶相,这个是辐照的原因吗?如果是容易损伤,那么你做起来很困难了,因为倾转中需要不断调焦距或者Z。
    我感觉你这个晶体需要从Y轴多转转,X方向转动角度不会太大。不知道G^2 twin的最大倾角是多少?如果是20度就基本够了。
    你说的只有几个点大概是带轴不正和衍射强度太小的原因,大角度倾转一下试试看有没有多些?菊池线就不要想了,我觉得不会有。

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  • 第9楼2005/11/28

    斑竹,说说你怎么看出来需要从y轴多转转,经验之谈我喜欢。还有就是怎么判断是否转正啊。

    shxie 发表:嗯,如果旁边有大晶体干扰,的确有些麻烦,但你的晶体有20 nm左右,应该还是能转的,不过有一个问题,就是你的晶体周围有非晶相,这个是辐照的原因吗?如果是容易损伤,那么你做起来很困难了,因为倾转中需要不断调焦距或者Z。
    我感觉你这个晶体需要从Y轴多转转,X方向转动角度不会太大。不知道G^2 twin的最大倾角是多少?如果是20度就基本够了。
    你说的只有几个点大概是带轴不正和衍射强度太小的原因,大角度倾转一下试试看有没有多些?菊池线就不要想了,我觉得不会有。

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  • 第10楼2005/11/29

    也只能说感觉上是这样,因为转正空间看介孔看多了就有这种感觉。看你的晶格其实已经有了另外一维的条纹,但是并不明显,而这种条纹是平行于桌面的,于是我觉得应该从Y轴转。至于到正轴的感觉应该是出来很规整均一的二维晶格才是,这个时候的衍射应该最强了,或者从衍称来看,衍射相对于未倾转前显得较黑。
    供参考。

    heweicherr92 发表:斑竹,说说你怎么看出来需要从y轴多转转,经验之谈我喜欢。还有就是怎么判断是否转正啊。

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