农药(原药及制剂)生产企业实验室仪器配置解决方案
一、行业特点
农药这个行业虽然规模不大,全国总共只几百个亿的市场份额,却竞争激烈,有数千家企业在竞争。农药这个行业虽然在普通百姓心目没什么名气,但却关系着十三亿人口的粮食问题。每个行业都有自己的一些独特特点,要在这个行业中竞争生存,首先应该认识到行业特点。
特点一:农药是效果敏感型行业。所谓效果敏感,就是农户对于施药的效果非常敏感,敏感的程度已经超过了对农药价格的敏感。为什么?因为效果不好,农民损失的是一年的收成,比每亩几十元的药钱可重要得多。
特点二、农户的农药知识单薄,需要的技术指导超过产品本身。
本文只是针对特点一而言。
为了达到高效果,低残留,低污染,就需要研制开发生产高效的适用产品,因而控制及检验应用的分析仪器的作用就越来越重要。在生产制造和应用过程中,都离不开分析仪器的使用。分析仪器是产品质量的“检察官”,是工业生产的“眼睛”,是新工艺新技术研发的“先行官”。因此,在建立质量保证部(简称:质保部)检测实验室时,必须做好分析仪器的选型与配套。
一般在企业有两级检验,本文仅对质保部的检验仪器配置作说明。
质保部的检验任务,主要是原材料和成品的检验,有的还要负责产品研发过程的检验。
二、分析仪器应用的必要性
企业实验室中的分析仪器主要作用:
1、 产品质量检测的需要
2、 安全生产检测的需要
3、 保证生产工艺并减少成本消耗的需要
4、“三废”处理结果检验的需要
三、农药基本质量指标
根据FAO和WHO以及有关技术标准对农药生产和产品质量的要求,一般有以下几个通用控制指标:
1、 有效成分含量。根据有效成分的化合物结构,可以选择化学法(含分光光度法),气相色谱法,液相色谱法等。
2、 水分。因为多数需控制在0.5%以内,一般液体产品选择卡尔-费休法,固体产品选择共沸蒸馏法或加热减量法(视产品的热稳定性和含水量而定)。
3、 熔点。
4、 酸度或碱度,或1%水溶液的pH值。
5、 粒度。对悬浮剂而言,控制好生产过程中的粒度,是提高成品悬浮率的关键。
6、 旋光性。仅对有旋光性的物质。
通常会采用FAO、WHO、CIPAC及有关国家标准(或行业标准)规定的要求进行检测
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四.气相色谱仪部分技术说明
本节详细说明气相色谱仪的基本技术要求。
根据本公司产品的特点,需选用带FID或TCD检测器的气相色谱仪。
一般要求:
1、 FID检测器的气相色谱仪
l 应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制
l 原理:氢火焰离子化检测器
l 敏感度≤5×10-11 g/s(样品:C16)
l 分流/不分流进样器
l 温控:程序升温系统
l 柱温箱温度范围:室温上7℃~399℃(增量0.1℃)
l 控温精度:±0.1℃
l 组成:
2、 TCD检测器的气相色谱仪
l 应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制,溶剂中微量水分
l 原理:检测器
l 灵敏度;≥2000mv/mg
l 分流/不分流进样器
l 温控:程序升温系统,
l 柱温箱温度范围:室温上7℃~399℃(增量0.1℃)
l 控温精度:±0.1℃
l 组成:
3、 色谱柱
l 配备OV-101,SE-30,SE-54,OV-17,GDX,聚乙二醇等填充柱或毛细管柱。
例如:
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五.液相色谱仪部分技术说明
本节详细说明液相色谱仪的基本技术要求。
根据本公司产品的特点,需选用带紫外检测器的液相色谱仪。
一般要求:
常规分析,要求能定量、定性和紫外全波长扫描,除了能对主要成分定量外,还能分析杂质成分。
配置要求:
l 流动相输液系统:二元高压梯度泵
流量范围:0.001—10.000ml/min(每台泵)
流量精度:RSD < 0.1%
柱塞容量:<30ul
l 双波长紫外检测器:
1、光源 氘灯、汞灯(用于波长精确度检查)
2、波长范围 190-700nm
3、光谱带宽度 8nm
4、波长准确度 ±1nm
5、波长重现性 ±0.1nm
6、漂移 ≤1×10-4 AU/hour
7、噪音水平 ≤±0.35×10-5 AU
8、双波长测定模式
9、输出/输入 同时具备模拟及数字信号
l 柱温箱
强制空气循环型色谱柱柱温箱(带制冷模式)
温控范围 室温-15℃—85℃
温控精度 ±0.1℃
l 手动进样器
50ul进样针两支,带传感器。10ul定量环一个。
l 系统控制器
系统控制器用于电脑和色谱仪之间的反控和数据采集传输
l 工作站:
1.基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原厂原装 中文工作站软件,功能包括数据采集、仪器控制、数据分析(积分、定量和报告),自动故障诊断和仪器维护
2.支持电子记录/电子鉴名
3. 品牌商务电脑:双核P42.5GHZ,250G硬盘,内存≥1G,19寸LCD,品牌激光打印机。
l 色谱柱:反相柱C18二根,C8一根,正相柱一根。可以视产品需要,另配。
例如:
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六、微量水分测定仪部分技术说明
微量水分测定仪是库仑仪和卡尔—费休法有效结合的应用电量法测定水分的仪器。符合GB/T606-2003《化学试剂,水分测定通用方法;卡尔费休法》等方法标准要求。
该仪器克服了卡尔—费休法操作上的烦琐缺点,采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,测定性质不同的液体、固体、气体中微水含量,对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器进行测量。从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。
l 主要技术指标
显示系统:四位十进制数字
读出单位:微克水
滴定方式:电量滴定方式(库仑分析)
电解电流输出:0-300mA自动控制
显示:四位LED数字显示
测量范围:10μg-100mgH2O(典型值10μg-10mg)
滴定速度:0.6mg/min(最大值)
灵敏阈:1ugH2O
准确度:10μg-1mg±5ug,对于1mg以上,转换为0.5%(不含进样误差)
终点指示:终点指示灯亮,蜂鸣器响,计数停止,即测定过程结束
电源:交流220V±10%,50赫兹
功率消耗:小于40VA
使用环境温度:5℃-40℃
使用环境湿度:≤85%
例如:
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七、pH计部分技术说明
PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。该仪器是农药生产企业质检部门认证中的必备检验设备。
主要技术指标
测量范围:0.00~14.00ph 在0℃~80℃
解析度:0.01pH
精确度:±3 位(不含电极误差)
输入阻抗:1012Ω
温度要求:感测器:NTC 热敏电阻式感测器
使用范围:0℃~80℃ (32℉~176℉)
解析度:0.1℃/0.1℉
精确度:±1℃ (2℉)
电压范围:0mV~1999mV (自动换档) 解析度:0.1/1 mV 精确度:±(0.5%读值+2 位)
操作环境:0℃~50℃
相对湿度<75%R.H.
储存环境:-20℃~60℃,0~80%R.H. (电池移除后)
精确度测试环境:23℃±5℃,
相对湿度<75%
例如:
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八、其他仪器部分技术说明
1、激光粒度仪。
激光粒度仪是利用激光所特有的单色性、准直性等特点,根据颗粒对光的散射现象,按照Mie散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。
l 激光粒度仪工作原理
被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态,当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光,散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收,并经放大和A/D转换后经RS232或USB接口送入计算机,经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布,各种平均直径及比表面积等参数。
l 主要技术指标
可测粒径范围:0.5-200μm;
测量时间:采样时间0.5秒,计算时间一般为几秒种;
准确度:±6%(D50);
重复性:±6%(D50);
测量对象:粉末状颗粒、液-液和液-固系统中的液滴或固体颗粒;
粒径分布模式:自由分布及函数限定(R-R)分布;
例如:
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2、旋光仪
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
l 旋光仪工作原理
当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
l 主要技术指标
调制器:法拉弟磁光调制器
读 数:;分度盘读数,读数单位:度
光 源:钠光灯(589.3毫微米:)
测量精度:±(0.01°+测量值×5/10000)
测量范围:±45。
可测样品最低透过率:10%(对钠光而言)
读数器:自动示数。速度:1°/秒。
试 管:100毫米,200毫米
例如:
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九、验收和安装调试
1、准备好仪器安装地的硬件、电气、水等要求。
2、开箱检查确认仪器各部件、耗材等是否与合同内容、装箱单一致。
3、根据不同仪器的要求,按照仪器使用说明书进行安装调试,现场确认结果。有条件的,进行一个或数个实际样品的测试。
4、安装调试工程师还应当进行简单操作培训,内容:基本的操作、设定、注意事项等。
十、检测实验室环境的要求
1、 洁净:分析实验室应设在清洁的场所。
2、 避免噪音和振动:应尽量避开噪音较大和剧烈振动的设备,以免影响仪器的稳定性和检测的准确性。
3、 房屋结构:应以钢筋水泥为好。
4、 防腐蚀性:为防止仪器被酸雾、碱雾及潮湿等腐蚀,仪器室内不应做样品前处理,也不宜安装水龙头及水槽等。样品处理间应另设。
5、 防尘墙壁;仪器室墙面和地面,应铺以瓷砖或水磨石(墙面,从地面起高度1.7米)。
6、 照明:应有良好的间接而照度均匀的光线。窗,应安装窗帘,以防日晒。
7、 通风:应经常保持良好的通风,及时排除有毒气体。
8、 温度和湿度:分析仪器属于精密仪器,环境的温度和湿度对仪器的使用和检测结果有很大的影响。所以,仪器室应安装空调设备,保持室内的恒温恒湿环境,以确保仪器的正常运行及分析数据的可靠性。
9、 电源:仪器使用的电源电压必须保持稳定。为防止电压波动给仪器运行带来不稳定,应在一起前加设稳压电源,将电压输入波动控制在220V±3%以内。
10、 防爆:对使用氢气作为载气或燃气的分析室,其建筑及电气设计应考虑防爆要求。
11、 气源室:应尽量考虑专用钢瓶气源室,面积不必大,但应与所用仪器室临近。或,安装钢瓶专用柜,不用时须上锁。
12、 仪器接地:包括仪器外壳接地和电源插座中的地线接地。