【求助】请大家谈谈GCMS安捷伦测试白酒的经验？

nanfeiyan9999

2010/10/08

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气质联用（GCMS）

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悬赏金额:100积分状态:已解决

请大家谈谈GCMS安捷伦测试白酒的经验？
包括柱子的选择，条件的选则，样品前处理，包括萃取等。

已经有几个悬赏帖子了，提醒楼主在有人回复满意后，请及时结贴，谢谢。jimzhu

非常感谢斑竹的大力帮助!!!

symmacros 2010/10/10

几种前处理方法： 1.酒样用干燥剂脱水后进GCMS。 2.在酒样重加入大量NaCl饱和溶液，用乙醚或乙醚戊烷萃取多次，浓缩后进样。 3.适当稀释酒样后(避免乙醇影响），用固相微萃取（SPME）提取后进GCMS。 4.适当稀释酒样后，过固相萃取(SPE)柱, 洗脱后直接进样。 5.静态顶空法，酒样在某一温度平衡之后，用封密注射器吸取上部气体或顶空进样器进样。不过对挥发性强的组分较好，对沸点高的就不行了。 5.吹扫富集/动态顶空法，需用相应的设备或仪器装置。 6.大体积冷却程序升温提取浓缩进样。 7.两维（GC/GC)或多维（MGC）进样分离。 8.其它，蒸馏法（包括水蒸气蒸馏，同时蒸馏萃取），层析柱法等。

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symmacros

第1楼2010/10/08

应助达人

关于白酒GCMS的方法比较成熟，研究的工作也比较多，有许多文献发表，您可以查询一下。

柱子包括WAX极性柱，氰基交联柱，也有人用非极性柱子（但分离效果差一点）。

样品处理方法有，动态顶空/吹扫富集，液液萃取，固相微萃取，固相萃取等。

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nanfeiyan9999

第2楼2010/10/10

如果不用前处理的话,什么样的柱子可以直接进白酒样?WAX极性柱可以直接进白酒样吗?

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symmacros

第3楼2010/10/10

应助达人

一般尽量避免进水样，可能对柱子和质谱的离子源，灯丝，四级杆等有影响。其实我也直接进过多次白酒酒样或带水的其它样品，似乎没有看到什么问题，但有什么潜在的问题不知道。但从柱子试用角度讲（不考虑质谱），如果是Innowax极性交联健合柱子，还有一定的耐水性，直接进水样也是许多人做过的，实践过的。但水对质谱总是不好，所以尽量避免进带有水的样品（包括酒样）。
nanfeiyan9999(nanfeiyan9999) 发表:如果不用前处理的话,什么样的柱子可以直接进白酒样?WAX极性柱可以直接进白酒样吗?

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symmacros

第4楼2010/10/10

应助达人

几种前处理方法：
1.酒样用干燥剂脱水后进GCMS。
2.在酒样重加入大量NaCl饱和溶液，用乙醚或乙醚戊烷萃取多次，浓缩后进样。
3.适当稀释酒样后(避免乙醇影响），用固相微萃取（SPME）提取后进GCMS。
4.适当稀释酒样后，过固相萃取(SPE)柱, 洗脱后直接进样。
5.静态顶空法，酒样在某一温度平衡之后，用封密注射器吸取上部气体或顶空进样器进样。不过对挥发性强的组分较好，对沸点高的就不行了。
5.吹扫富集/动态顶空法，需用相应的设备或仪器装置。
6.大体积冷却程序升温提取浓缩进样。
7.两维（GC/GC)或多维（MGC）进样分离。
8.其它，蒸馏法（包括水蒸气蒸馏，同时蒸馏萃取），层析柱法等。