【求助】spme-gc/ms不出峰，检测不出目标物质（有图）

应助达人

看了条件和操作无什么问题，只是载气为He，流速0.3mL/min太低，1ml/min差不多。肉类风味物质很容易用SPME萃取的。

谢谢你哦，听他们称呼你“朱老师”？谢谢你的回复，我明天换流速试试！

测了几次，老师说再测不出来就派我去外地用别的机子测了

应助达人

将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中，恒温，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头，再将萃取头插入气相色谱仪推出纤维头，于250℃解吸2 min。
抽回纤维头后拔出萃取头，同时启动仪器采集数据。

应该在萃取头插入气相色谱仪推出纤维后马上启动仪器采集数据。

就是说我把萃取头的纤维头推出之后，立刻按下START键是吧？
解析需要2min，程序升温当中，40℃保持2min，这两个2min是同个时间，还是说，其实是4min？

流速0.3mL/min，不分流，恒压35 kPa。

流速这样，压力能达到35kpa？好像不能吧。你用这个方法直接进样看看出不出峰。

灯丝电流好小啊，你平时直接进样也这条件吗？我只灯丝电流，我记得我的是34.6mA,明天我去公司看看

老师我在你以前的帖子看到你说“按照一定量体积（和样品一样）在顶空仪平衡，放SPME头一段时间。然后插入GC进样口，按运行，过5分钟后，推出fiber（即热解析5分钟）。不另外配置解析装置。”
这热解吸过程的具体操作是不是，萃取头吸附好挥发性物质－－插到GC进样口－－推出萃取头的纤维头，同时按下START健（按升温程序模式的进行）－－2min后抽回纤维头，从GC拔出萃取头

我是第一次做，毕业论文的课题是《禽肉风味检测技术》，按照中文文献，找到的很多都是这个参数的，下面这篇，你看看第二页他的参数，我用的是这个，可是却测不出目标物质。
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南京农大的肉类研究很权威的啊。。。

应助达人

是这样操作的。