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【求助】在滴加氨试液调整ph值时,没有到微黄色即出现沉淀问题?

  • zhangcsno114
    2010/10/12
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 2010版药典中增加了白矾制药材的白矾限量检测,半夏的具体方法如下:
    取清半夏粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置坩埚中,缓缓炽热,至完全碳化时,逐渐升高温度至450℃,灰化4h,取出,放冷,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣,合并滤液及洗液,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液(Ph6.0)20ml,
    精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定液的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2•12H2O。

    标准中并未给出计算方法,请问那位能指点一二?预实验数据如下:
    标定锌滴定液用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25.4ml,5个样品分别消耗12.4,11.6,10.9,11.1,12.5ml。空白组消耗25.0ml。

    另外,在滴加氨试液调整ph值时,没有到微黄色即出现沉淀,黄色很不明显。怎么办呢?
    请各位高手给点建议,感激不尽!!!
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  • 冷冷的冰雨

    第1楼2010/10/12

    肯定是你哪个环节出错了

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  • 1818

    第4楼2010/10/12

    可能是氨水放的时间太久,挥发得差不多了!!!

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  • zhangcsno114

    第5楼2010/10/13

    谢谢指导,可能是原帖没表述清楚,滴定样品时用的是锌滴定液,不是EDTA。
    但原标准上计算是“每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2•12H2O。”
    所以才困惑计算方法……

    锌滴定液配法如下:取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。
    标定
    精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(PH=10.0)10ml与络黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)的消耗量,算出本液的浓度。即得。

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:可能是氨水放的时间太久,挥发得差不多了!!!

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