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【求助】5A分子筛色谱柱分离效果不好

气相色谱(GC)

  • 我用热导气相色谱仪分析氮气中的氧气含量,使用的是5A分子筛色谱柱,载气是普通的氩气,柱箱温度设置到最低的45度。没过三个月,色谱柱就分离不开色谱峰了,老化色谱柱后效果不明显,依然分离不开。
    求助各位老大,你们在分析氮气中的氧含量没有,你们用的是什么方法?我的色谱柱出了什么问题?望不吝赐教!谢谢!
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  • 阿宝

    第1楼2010/10/13

    原来是否可以分开?用氦气做载气咋样?我用氦气做载气,进空气,是两个大峰,一个氮气,一个氧气
    还有柱子是自己装的还是?

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  • chengjingbao

    第2楼2010/10/13

    我用这个方法很多年了,一般有粘合现象,但活化后都会有好转.普通的氩是什么等级的氩,含量5N总要保证吧.

    wulin25(wulin25) 发表: 我用热导气相色谱仪分析氮气中的氧气含量,使用的是5A分子筛色谱柱,载气是普通的氩气,柱箱温度设置到最低的45度。没过三个月,色谱柱就分离不开色谱峰了,老化色谱柱后效果不明显,依然分离不开。
    求助各位老大,你们在分析氮气中的氧含量没有,你们用的是什么方法?我的色谱柱出了什么问题?望不吝赐教!谢谢!

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  • wulin25

    第3楼2010/10/13

    色谱柱是购买的,以前能分离,用了三个月分离效果就差了,老化后效果不明显。
    您用的色谱柱也是5A分子筛的吗?老化过吗?老化温度是多少?一根柱子能用多长时间?

    阿宝(lpr20) 发表:原来是否可以分开?用氦气做载气咋样?我用氦气做载气,进空气,是两个大峰,一个氮气,一个氧气
    还有柱子是自己装的还是?

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  • wulin25

    第4楼2010/10/13

    活化温度是多少?多长时间活化一次?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我用这个方法很多年了,一般有粘合现象,但活化后都会有好转.普通的氩是什么等级的氩,含量5N总要保证吧.

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2010/10/15

    哪有用氦载测氮中氧的~
    那样是氧氩合锋~

    阿宝(lpr20) 发表:原来是否可以分开?用氦气做载气咋样?我用氦气做载气,进空气,是两个大峰,一个氮气,一个氧气
    还有柱子是自己装的还是?

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  • 独钓寒江雪

    第6楼2010/10/15

    楼主的载气注意用高纯氩气,并加载气净化
    你可以在260度老化8小时看看

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  • chengjingbao

    第7楼2010/10/15

    通常可以用五平台阶,到270,3~6个月一次,脱阀;如果污染严重,可多放一台阶,放到320,时间2~4小时。

    活化不活化,要看分离效果。

    wulin25(wulin25) 发表:活化温度是多少?多长时间活化一次?

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  • wulin25

    第8楼2010/10/15

    通常可以用五平台阶,到270,3~6个月一次,脱阀;如果污染严重,可多放一台阶,放到320,时间2~4小时。

    活化不活化,要看分离效果。[/quote]

    谢谢!“脱阀”是什么意思?

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